СТ РК 2053-2010 Нефтепродукты и углеводородные растворители Методы определения анилиновой точки и смешанной анилиновой точки

Дата введения 2012-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт метрологии»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 29 ноября 2010 года № 540-од.
3. Настоящий модифицирован по отношению к государственному стандарту Республики Беларусь - СТБ 2012-2009 «Нефтепродукты и углеводородные растворители. Методы определения анилиновой точки»
Положения отличные от положений СТБ 2012 по тексту выделены курсивом.
Степень соответствия - модифицированная (MOD).
4. СРОК ПЕРВОГО ПЕРЕСМОТРА 2017 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет
5. ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Дата введения 2012-01-01
 
УДК 665.6.014:543.862.12(083.74)(476)
МКС 75.080
 
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по стандартизации Республики Казахстан», а текст изменений - в ежемесячных информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Государственные стандарты»
 
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

Настоящий стандарт устанавливает методы определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей. Метод А применяется для испытания проб прозрачных продуктов с температурой начала кипения выше комнатной, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси анилин - проба. Метод испытания В (метод испытания тонкой пленки) применяется для продуктов, которые являются слишком темными для испытания по методу А. Методы С и D применяются для испытания продуктов, которые могут в значительной степени испариться при достижении анилиновой точки. Метод D удобен для испытания продуктов, пробы которых имеются в небольшом количестве. Метод Е устанавливает процедуру, предусматривающую использование автоматической аппаратуры, для проб, испытываемых по методам А и В.

Данные методы также применяются для определения смешанной анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей, анилиновые точки которых меньше температуры, при которой анилин выкристаллизовывается из смеси анилин - проба.

Настоящий стандарт не рассматривает всех проблем безопасности, связанных с его применением, если они существуют. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение техники безопасности, охрану здоровья человека и определение границ применимости стандарта до начала его применения.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы:

СТ РК 1.9-2007 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республики Казахстан

ГОСТ 2667-82 Нефтепродукты светлые. Метод определения цвета.

ГОСТ 20284-74 Нефтепродукты. Метод определения цвета на колориметре ЦНТ

ГОСТ 28582-90 Нефтепродукты. Метод определения цвета.

ASTM E 1-071)  Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers (Технические требования к стеклянным жидкостным термометрам ASTM).

ПРИМЕЧАНИЕ. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проводить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

  _________________________

1)  Применяется по СТ РК 1.9.

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Анилиновая точка (aniline point): минимальная температура, при которой раствор, состоящий из равных объемов анилина и пробы, находится в состоянии равновесия.

3.2 Смешанная анилиновая точка (mixed aniline point): минимальная температура, при которой раствор, состоящий из двух объемов анилина, одного объема пробы и одного объема н-гептана заданной чистоты, находится в состоянии равновесия.

Заданные объемы анилина и пробы или анилина, пробы и н-гептана помещают в пробирку и механически перемешивают. Смесь нагревают с регулируемой скоростью до смешения двух фаз. Затем смесь охлаждают с регулируемой скоростью и температуру, при которой происходит разделение двух фаз, записывают как анилиновую точку или смешанную анилиновую точку.

Анилиновая точка применяется для описания свойств чистых углеводородов и для анализа смесей углеводородов. Для ароматических углеводородов характерны наиболее низкие значения анилиновой точки, для алканов - наиболее высокие. Значения анилиновой точки циклоалканов и алкенов лежат между значениями анилиновых точек ароматических углеводородов и алканов. В гомологических рядах значения анилиновой точки возрастают с увеличением молекулярной массы. Несмотря на редкое использование совместно с другими физическими показателями в корреляционных методах анализа углеводородов, анилиновая точка наиболее часто применяется для оценки содержания ароматических углеводородов в смеси.

6.1 Подробное описание аппаратуры для определения анилиновой точки, необходимой для каждого метода испытания, приведено в следующих разделах Приложения А: 

А1 - для метода испытания А; 

А2 - для метода испытания B; 

A3 - для метода испытания C; 

А4 - для метода испытания D; 

А5 - для метода испытания E.

ПРИМЕЧАНИЕ. Допускается использовать другую аппаратуру, например U - образную трубку для испытания темных масел, при условии получения результатов, аналогичных по достоверности и точности результатам определения с использованием аппаратуры, описание которой приведено в Приложении А.

6.2 Баня для нагревания и охлаждения

Используют подходящую воздушную баню, баню с нелетучей прозрачной жидкостью или инфракрасную лампу (от 250 Вт до 375 Вт), оснащенную устройством регулировки скорости нагревания.

ПРИМЕЧАНИЕ. В качестве нагревательной или охлаждающей среды для бани вода не используется, поскольку анилин является гигроскопической жидкостью и испытание влажного анилина приводит к ошибочным результатам. Например, значение анилиновой точки н-гептана при испытании в смеси с анилином, содержащим 0,1 об. % воды, приблизительно на 0,5°С (0,9°F) выше значения анилиновой точки н-гептана при испытании в смеси с сухим анилином. Если анилиновая точка ниже точки росы воздуха, направляют медленный поток сухого инертного газа в испытательную пробирку для предотвращения контакта смеси анилин - проба с воздухом.

6.3 Термометры, отвечающие требованиям стандарта ASTM E 1-07 и имеющие диапазоны измерения, приведенные ниже. Вместо указанных термометров допускается использовать другие средства измерения температуры, например, термопары или платиновые термометры сопротивления, которые имеют диапазоны измерения, охватывающие определяемые значения, и обеспечивают аналогичные или лучшие показатели точности и прецизионности.

  
  
 
 Диапазон измерения
  
 
 
 ASTM (ASTM E1)
  
 
 
 
от минус 38°С до 42°С (от минус 36,5°F до 107,5°F)
  
 
 
 33°C, 33°F
  
 
 
 
от 25°С до 105°С (от 77°F до 221°F)
  
 
 
 34°C, 34°F
  
 
 
 
от 90°С до 170°С (от 194°F до 338°F)
  
 
 
 35°C, 35°F
  
 
 

Пипетки или другие дозирующие устройства, используемые для испытания и обеспечивающие введение пробы объемом (10,00 ± 0,04) мл и (5,00 ± 0,02) мл.

6.5 Весы

Лабораторные весы с чувствительностью до ± 0,01 г, которые могут использоваться для взвешивания пробирки и пробы, если использование пипетки для отбора пробы невозможно.

6.6 Защитные очки

6.7 Перчатки, непроницаемые для анилина.

7.1 Анилин (Предупреждение - не допускается засасывать анилин в пипетку ртом из-за его высокой токсичности. При поглощении через кожу анилин даже в незначительных количествах оказывает токсическое воздействие, с ним следует обращаться с особой осторожностью). Чистота анилина должна обеспечивать получение при его испытании с н-гептаном в соответствии с Разделом 9 значения анилиновой точки, равного (69,3 ± 0,2)°С [(156,7 ± 0,4)°F]. За результат определения анилиновой точки при этом следует принимать среднеарифметическое двух независимых результатов испытания, расхождение между которыми не должно превышать 0,1°С (0,2°F). Если значение анилиновой точки превышает указанное выше, анилин можно высушить путем перегонки, при проведении которой первые и последние 10% отгона отбрасывают. Если значение анилиновой точки ниже указанного, можно добавить воду в количестве, обеспечивающем соответствие анилина установленным для него требованиям.

ПРИМЕЧАНИЕ 1. Установлено, что анилин соответствует установленным требованиям при содержании в нем воды приблизительно от 400 млн-1  (ppm) до 1400 млн-1  (ppm).

ПРИМЕЧАНИЕ 2. Вместо проведения перегонки анилина в день его использования анилин можно перегнать в соответствии с Разделом 9, собрать дистиллят в ампулы, герметично укупорить ампулы под вакуумом или в атмосфере сухого азота и хранить в прохладном темном месте для последующего использования. Дистиллят также можно хранить в атмосфере сухого азота в стеклянной бутылке или в одноразовых ампулах в прохладном темном месте. В ином случае необходимо принимать меры по предотвращению загрязнения атмосферной влагой (см. Примечание, приведенное в 6.1). Считается, что в указанных условиях свойства анилина не изменяются в течение более 6 месяцев.

7.2 Сульфат кальция безводный.