МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ (PCB) И РОДСТВЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ. ЧАСТЬ 1 РАЗДЕЛЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫДЕЛЕННЫХ РОДСТВЕННЫХ PCB МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (GC) С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНОГО ДЕТЕКТОРА (ECD) ГОСТ EN 12766-1-2014

Дата введения 1 июля 2016 года

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97    
			
			

			
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97    
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации    
			
		
	
	

		

			

			
Армения    
			
			

			
AM    
			
			

			
Минэкономики Республики Армения    
			
		
		

			

			
Беларусь    
			
			

			
BY    
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь    
			
		
		

			

			
Киргизия    
			
			

			
KG    
			
			

			
Кыргызстандарт    
			
		
		

			

			
Молдова    
			
			

			
MD    
			
			

			
Молдова-Стандарт    
			
		
		

			

			
Россия    
			
			

			
RU    
			
			

			
Росстандарт    
			
		
		

			

			
Таджикистан    
			
			

			
TJ    
			
			

			
Таджикстандарт    
			
		
	

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2015 г. N 416-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12766-1-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12766-1:2000 Petroleum products and used oils - Determination of PCB and related products - Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение PCB и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)].

Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 19 "Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания до 12 индивидуальных или небольших групп неразделенных родственных полихлорированных бифенилов (PCB) в нефтепродуктах и родственных продуктах методом газовой хроматографии. Разделение PCB методом газовой хроматографии используют для процедур количественного определения, приведенных в части 2 настоящего стандарта.

Настоящий стандарт распространяется на неиспользованные, отработанные и обработанные (например, дехлорированные) нефтепродукты, в том числе синтетические смазочные масла, и нефтепродукты и синтетические смазочные масла, регенерированные из других материалов, например из отходов.

Примечание 1 - Прецизионность не зависит от номинального диапазона применения, нижний предел определения для отдельно взятого соединения составляет приблизительно 0,2 мг/кг.

Примечание 2 - В настоящем стандарте выражения % об. и % масс. означают соответственно процент по объему и процент по массе.

Настоящий стандарт не применяют для определения полихлорированных бифенилов в изоляционных жидкостях, для которых предназначен метод по EN 61619. В зависимости от требований законодательства, может возникнуть необходимость определения содержания суммы или отдельных родственных PCB. Метод по EN 61619 можно использовать для определения общего содержания PCB после процедуры очистки по разделу 8 настоящего стандарта.

Предупреждение - Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед применением стандарта.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторных анализов. Спецификация и методы испытаний)

ISO 3170:1998 Petroleum liquids - Manual sampling (Жидкие нефтепродукты. Ручной отбор проб)

ISO 3171:1988 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Жидкие нефтепродукты. Автоматический отбор проб из трубопровода)

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 полихлорированный бифенил (PCB) (polychlorinated biphenyl): Бифенил, в котором от 1 до 10 атомов водорода замещены хлором.

Примечание - Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными хлором атомами водорода можно исключить из этого определения.

3.2 родственные бифенилы (congener): Все хлорпроизводные бифенила, независимо от числа атомов хлора.

Примечание - Существует 209 родственных бифенилов (см. приложение C), для облегчения идентификации которых приведены номера, которые не соответствуют порядку хроматографического элюирования.

3.3 разрешение (resolution): Отношение расстояния между максимумами двух пиков к среднеарифметическому значению ширины этих пиков, вычисляемое по формуле

 , где   , Ya  и Yb  показаны на рисунке 1.

Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют процедуру подготовки образца (очистку). Процедуру очистки выбирают в зависимости от типа образца. Родственные PCB определяют методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки, электронозахватного детектора и внутреннего стандарта.

PCB разделяются на отдельные пики или небольшие группы перекрывающихся родственных соединений. Одиночные родственные соединения и небольшие группы перекрывающихся родственных соединений определяют, используя стандартную испытательную смесь, полученную из Aroclors <1> и хроматограмму, приведенную в A.1 приложения A. Вычисляют экспериментальные относительные времена удерживания ERRT по разделу 11. Для калибровки и количественного определения идентифицированных пиков используют индивидуальные родственные соединения и внутренний стандарт.

Примечание 1 - Родственный PCB 138 не может быть отделен от родственного PCB 163 на указанной GC колонке (6.3). Пики в технических смесях, перекрывающиеся на 25% - 35%, можно проанализировать. Содержание родственного PCB 138, включающего родственный PCB 163, определяют по настоящему методу, используя коэффициент чувствительности родственного PCB 138.

Примечание 2 - Следует убедиться, что пик родственного PCB 101 полностью разделяется с пиком родственного PCB 84 на колонке (6.3), используемой в настоящем методе.

--------------------------------

<1> Промышленное использование продуктов, содержащих PCB, запрещено. Aroclors являются единственными доступными продуктами, содержащими PCB, и только для использования в качестве справочного материала при испытаниях.