Toggle Dropdown
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
Определение противостарителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
ГОСТ ISO 11089-2013
Raw synthetic rubber. Determination of antidegradants by high-performance liquid chromatography method
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса», Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. № 59-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
|
AM
|
Минэкономики Республики Армения
|
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Киргизия
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-Стандарт
|
|
Россия
|
RU
|
Росстандарт
|
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
|
Украина
|
UA
|
Минэкономразвития Украины
|
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11089:2010 Rubber, raw synthetic - Determination of antidegradants by highperformance liquid chromatography (Каучук синтетический. Определение противостарителей высокоэффективной жидкостной хроматографией).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности» технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
В тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.
Предупреждение - При выполнении некоторых процедур, установленных настоящим стандартом, могут использоваться или образовываться вещества, или образовываться отходы, представляющие опасность для окружающей среды. Следует руководствоваться соответствующей документацией по безопасному обращению с веществами и утилизации отходов.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения в синтетических каучуках следующих противостарителей:
- N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиамина;
- N-арил-N'-арил-п-фенилендиамина;
- поли-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина.
Масла, используемые для наполнения каучука, могут препятствовать определению противостарителей.
Настоящий метод при уточнении можно использовать для определения других аминовых противостарителей.
Количественно экстрагируют из каучука противостаритель, отделяют от других экстрагированных компонентов высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ), детектируют пики компонентов и измеряют их площади. Содержание противостарителя в каучуке вычисляют, сравнивая площади пиков компонентов такого же противостарителя известного содержания (контрольного), которые были определены при аналогичных условиях испытания.
Примечание - Хроматограмма некоторых противостарителей может содержать более одного пика компонентов и соотношение площадей пиков отдельных компонентов может быть разным в зависимости от используемого противостарителя. При использовании данного метода точные результаты получают, если анализируемый и контрольный противостаритель имеют одинаковое количество пиков компонентов с одинаковым соотношением их площадей. Если указанное условие не выполняется, получают недостоверные результаты с погрешностью, обусловленной разным составом контрольного и анализируемого противостарителя.
3.1 Элюент А - смесь метанола (квалификации для ВЭЖХ) и 0,01 М водного раствора ацетата аммония (квалификации ч.д.а.) в объемном соотношении 1:1.
3.2 Элюент В: метанол (квалификации для ВЭЖХ).
3.3 Растворитель для экстрагирования - смесь изопропанола (квалификации для ВЭЖХ) и дихлорметана (квалификации для ВЭЖХ) в объемном соотношении 2:1.
4.1 Хроматограф для высокоэффективной жидкостной хроматографии, обеспечивающий градиентное элюирование, оснащенный петлей-дозатором вместимостью 10 мм3 , детектором с переменной длиной волны в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а также системой интегрирования и регистрации данных.
4.2 Колонка для обращенно-фазовой ВЭЖХ
Допускается использовать разные колонки, обеспечивающие удовлетворительное разделение пиков компонентов противостарителя от пиков других экстрагированных компонентов. Оценку метода проводили с использованием колонок, HYPERSIL ODS и SPHERI-5 ODS1) с размером частиц 5 мкм. При использовании колонок, отличающихся от указанных в настоящем стандарте, возможно внесение изменений в программу элюирования.
1) В продаже имеются колонки HYPERSIL ODS и SPHERI-5 ODS. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией ISO по использованию данных колонок.
4.3 Ультразвуковая ванна вместимостью приблизительно 2 дм3 , работающая при частоте 47,6 кГц ± 10%.
Допускается использовать ультразвуковую ванну другой вместимости и рабочей частоты, обеспечивающую полную экстракцию противостарителя.
4.4 Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,01 мг.
5 Условия хроматографирования
5.1 Насос А - элюент А (3.1).
5.2 Насос В - элюент В (3.2).
5.3 Расход - 0,25 см3 /мин.
5.4 Температура термостата колонок - 40 °С.
5.5 Объем вводимой пробы - 10 мм3 (10 мкл).
5.6 Длина волны детектора для поли-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина - 233 нм, для другого стабилизатора - 295 нм.
