Документ на русском языке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Определение следовых элементов Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи с предварительной минерализацией пробы при повышенном давлении ГОСТ EN 14083-2013 Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion

Дата введения 2015-07-01

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 61-П от 5 ноября 2013 г.)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 14083:2003 Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи с предварительной минерализацией пробы при повышенном давлении).

Международный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 «Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы», секретариатом которого считается DIN.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает метод определения свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией пробы в графитовой печи с применением предварительной минерализации пробы при повышенном давлении.

Настоящий стандарт не распространяется на пищевые продукты, методы определения указанных элементов в которых регламентированы специальными стандартами, что необходимо иметь в виду при выборе метода определения.

2 Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.

EN 13804 Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб)

EN 13805 Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении)

3 Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы в соответствии с EN 13805 и последующем количественном определении свинца, кадмия, хрома и молибдена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи [1], [2], [4].

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с достаточно низким содержанием определяемых элементов, не влияющим на результаты испытания.

4.2 Кислота соляная массовой долей не менее 25%, плотностью около 1,13 г/см³ , пригодная для использования при определении следовых количеств элементов.

4.3 Кислота азотная массовой долей не менее 65% и плотностью около 1,4 г/см³ пригодная для использования при определении следовых количеств элементов.

4.4 Основные растворы определяемых элементов

Примечание - Основные растворы свинца, кадмия, хрома и молибдена готовят из этих элементов в форме металлов или их солей. Рекомендуется использовать готовые аттестованные стандартные растворы, если таковые доступны для приобретения. Ниже приведены примеры способов приготовления основных растворов.

4.4.1 Свинец, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм³

Растворяют 1,598 г нитрата свинца ( ) в некотором объеме раствора азотной кислоты, приготовленного путем разбавления 10 см³ азотной кислоты по 4.3 до 1000 см³ водой. Объем полученного раствора доводят до 1000 см³ раствором азотной кислоты той же концентрации.

4.4.2 Кадмий, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм³

Растворяют 1,000 г металлического кадмия в минимальном объеме раствора соляной кислоты, приготовленного путем разбавления 10 см³ соляной кислоты по 4.2 до 1000 см³ водой. Объем полученного раствора доводят до 1000 см³ раствором соляной кислоты той же концентрации.

4.4.3 Хром, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм³

Растворяют 3,735 г хромата калия ( ) в некотором объеме воды, после чего объем полученного раствора доводят до 1000 см³ водой.

4.4.4 Молибден, основной раствор массовой концентрации 1000 мг/дм³

Растворяют 1,840 г гептамолибдата аммония ( ) в некотором объеме раствора аммиака, приготовленного путем разбавления до 1000 см³ водой 10 см³ раствора аммиака массовой долей не менее 25% и плотностью 0,91 г/см³ . Объем полученного раствора доводят до 1000 см³ раствором аммиака той же концентрации.

4.5 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы готовят путем разбавления основных растворов до нужной массовой концентрации. Массовая концентрация определяемых элементов в градуировочных растворах не должна выходить за границу диапазона линейности градуировочной характеристики. Для градуировки рекомендуется использовать не менее трех градуировочных растворов различных массовых концентраций. В соответствии с EN 13805 в градуировочные растворы добавляют азотную кислоту в объеме, необходимом для обеспечения той же ее массовой концентрации, что и в растворе пробы для анализа.

4.6 Фоновый раствор

Готовят водный раствор азотной кислоты той же массовой концентрации, что и в растворе пробы для анализа.

4.7 Модификатор матрицы

4.7.1 Общие положения

Ниже приведены варианты модификаторов матрицы, которые могут использоваться в разнообразных сочетаниях и при различных массовых концентрациях. При выборе модификатора для оптимизации условий измерения следует руководствоваться рекомендациями изготовителя спектрометра. Взамен растворов по 4.7.2-4.7.5 допускается использовать готовые растворы нитрата магния и нитрата палладия, доступные для приобретения.

Примечание - Аналитик должен быть компетентен в вопросах применения модификаторов матрицы для определения данных элементов при оптимизации температурной программы графитовой печи.

4.7.2 Магний азотнокислый, раствор