Зерно и продукты его переработки, комбикорма Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ГОСТ 31691-2012 Grain and products of its treatment, mixed feeds. Determination of zearalenone content using high-performance liquid chromatography

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1. ПОДГОТОВЛЕН группой компаний «Люмэкс» (Санкт-Петербург) и одобрен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. № 42)

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
			
			

			
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
			
		
		

			

			
Азербайджан
			
			

			
AZ
			
			

			
Азстандарт
			
		
		

			

			
Беларусь
			
			

			
BY
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь
			
		
		

			

			
Кыргызстан
			
			

			
KG
			
			

			
Кыргызстандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
RU
			
			

			
Росстандарт
			
		
		

			

			
Таджикистан
			
			

			
TJ
			
			

			
Таджикстандарт
			
		
	

4.  Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53093-2008

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты». 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». 

Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим или фотометрическим детектированием для определения содержания зеараленона (синоним: токсин Ф2) в пробах зерна (пшеница, кукуруза, ячмень) и продуктах его переработки, комбикормов и сырья для их производства на зерновой основе (жмых, шрот).

Диапазон значений массовой доли зеараленона составляет от 0,1 до 10 мг/кг.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Метод основан на экстракции зеараленона из пробы хлороформом, очистке полученного экстракта и определении зеараленона методом обращенно-фазовой жидкостной хроматографии с флуориметрическим или фотометрическим детектированием.

Жидкостный хроматограф с флуориметрическим (спектрофлуориметрическим) детектором, обеспечивающим возбуждение флуоресценции в диапазоне длин волн (270 ± 20) нм и регистрацию интенсивности флуоресценции в диапазоне длин волн от 450 до 470 нм или с фотометрическим (спектрофотометрическим) детектором, позволяющим проводить измерения оптической плотности в диапазоне длин волн (270 ± 20) нм. Применяемый детектор должен обеспечивать предел обнаружения зеараленона в подвижной фазе не более 0,1 мкг/см3 . Метрологические характеристики метода не зависят от вида используемого детектора.

Хроматографическая колонка с обращенно-фазовым сорбентом, имеющая эффективность не менее 40000 теоретических тарелок на метр по пику зеараленона, например Кромасил С18 длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм.

Предколонка, заполненная обращенно-фазовым сорбентом.

Весы лабораторные общего назначения среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и ценой наименьшего деления 0,01 г.

Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 5, 10 см3  по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2 класса точности вместимостью 100, 200, 500 см3  по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 50, 100, 250 см3  по ГОСТ 1770.

Стандартные образцы состава раствора зеараленона в ацетонитриле номинального значения массовой концентрации 100 мкг/см3  и погрешностью аттестованного значения не более ± 5,0 мкг/см3 .

Испаритель роторный ИР-1М2 или аналогичный.

Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336, обеспечивающий разрежение от 2,5 до 10 кПа.

Устройство для перемешивания проб, обеспечивающее частоту вращения до 120 мин-1 .

Измельчитель проб, обеспечивающий их измельчение до частиц менее 1 мм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200°С.