Дата введения 1 января 2016 года

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97    
			
			

			
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97    
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации    
			
		
	
	

		

			

			
Азербайджан    
			
			

			
AZ    
			
			

			
Азстандарт    
			
		
		

			

			
Армения    
			
			

			
AM    
			
			

			
Минэкономики Республики Армения    
			
		
		

			

			
Беларусь    
			
			

			
BY    
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь    
			
		
		

			

			
Грузия    
			
			

			
GE    
			
			

			
Грузстандарт    
			
		
		

			

			
Казахстан    
			
			

			
KZ    
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан    
			
		
		

			

			
Киргизия    
			
			

			
KG    
			
			

			
Кыргызстандарт    
			
		
		

			

			
Россия    
			
			

			
RU    
			
			

			
Росстандарт    
			
		
		

			

			
Таджикистан    
			
			

			
TJ    
			
			

			
Таджикстандарт    
			
		
		

			

			
Узбекистан    
			
			

			
UZ    
			
			

			
Узстандарт    
			
		
	

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

• 1

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13-2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0001% до 0,010%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

4.1 Метод анализа

Метод анализа основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1]  или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0,0001%.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3  из свинца готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 , приливают от 30 до 40 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 , приливают от 30 до 40 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3  из азотнокислого свинца готовят следующим образом: навеску азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 , приливают от 40 до 50 см3  дистиллированной воды и 5 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 , приливают от 40 до 50 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см3  готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3  переносят 10 см3  раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 г/см3  готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3  переносят 10 см3  раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации свинца 0,000001 г/см3  готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3  переносят 10 см3  раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.