Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
Продукты: | Судебная практика |
Отправить по почте
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ Методы определения общего углерода ГОСТ 25599.1-83
Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2948-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1 ).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО +О ) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения углерода газообъемным методом (черт.1).
1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5% Черт.1
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 .
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80 .
Метиловый оранжевый (индикатор).
Марганца двуокись.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87 .
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
Расход кислорода - 300 см /мин.
Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3-4 мин.
Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1 ).
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл.1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.
Таблица 1
Массовая доля общего углерода, % |
Масса навески пробы, г |
От 3 до 6,5 |
0,250 |
Св. 6,5 " 10 |
0,150 |
" 10 " 20 |
0,100 |
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю общего углерода ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;
- показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %;
- поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77*;
- масса навески пробы, г.
2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля общего углерода, % |
Допускаемые расхождения, % |
От 3 до 6,5 |
0,06 |
Св. 6,5 " 10 |
0,07 |
10 " 20 |
0,10 |
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.