МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения кремния ГОСТ 2604.3-83

Дата введения 1984-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.С.Чернобривенко, Т.А.Бутенко, П.А.Пархоменко, А.С.Гржегоржевский, В.П.Корж, Ж.Б.Куликовская, Б.А.Сорочинский, Л.Н.Новак

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.3-77 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4332-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9428-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19522-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22180-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 28473-90
			
			

			
1.1
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 6-86, 3-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,05 до 5,0%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,10 до 20,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473 .

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности  =0,95) не превышает предела, приведенного в таблице* при выполнении следующих условий:

(Введен дополнительно, Изменение № 2)

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности  =0,95) значения   ( ), приведенного в таблице*;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности  =0,85) значение  , приведенное в таблице 

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности  =0,95) значения  , приведенного в таблице.

2.1. Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты при растворении в соляной кислоте и лимонной - при растворении в серной кислоте. Мышьяковомолибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 1)
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  и разбавленная 1:3,5.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 , раствор с массовой концентрацией 0,08 г/см .

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,02 г/см , свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652 .

Смесь лимонной и аскорбиновой кислот, свежеприготовленная: 2,5 г лимонной и 0,5 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см  воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1 и 1:20.

Железо карбонильное, ос. ч.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см , перекристаллизованный из спиртового раствора.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см  воды при 70-80 °С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 300 см  этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром средней плотности "белая лента". Кристаллы промывают два-три раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см  и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Кремния двуокись по ГОСТ 9428 .

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332 .

Натрий углекислый по ГОСТ 83 .

Натрий кремнекислый, стандартный раствор, с массовой концентрацией кремния 0,0002 г/см : 0,2140 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000-1100 °С, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000-1100 °С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250-300 см , приливают 50-60 см  воды и нагревают до полного растворения плава.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см , фильтр промывают три-пять раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Определение массовой концентрации стандартного раствора: 50 см  стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 см . Далее определение проводят по п.3.3.

Массовую концентрацию ( ) стандартного раствора, выраженную в г/см  кремния, вычисляют по формуле

где   - масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

  - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

  - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;