МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ХЛОРПИКРИН (НИТРОТРИХЛОРМЕТАН) ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия ГОСТ 12263-77

Дата введения 1978-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.01.77 N 135

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12263-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 12.1.007-76
			
			

			
6.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 427-75
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1942-86
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2263-79
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2768-84
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3022-80
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4517-87
			
			

			
3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4919.1-77
			
			

			
3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6465-76
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 6745-79
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9557-87
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 10146-74
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10690-73
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 14189-81
			
			

			
2.1, 3.1, 4.2, 4.3, 4.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 14923-78
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 17366-80
			
			

			
4.1, 4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 17433-80
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
3.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 19433-88
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20015-88
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 21650-76
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 23519-93
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
3.4.1, 3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24597-81
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 25263-82
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
3.2, 3.4.1, 3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25706-83
			
			

			
3.4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25794.1-83
			
			

			
3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 26319-84
			
			

			
4.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
3.5.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 29251-91
			
			

			
3.5.1
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1979 г., июле 1987 г., декабре 1989 г. (ИУС 6-79, 11-87, 3-90)

Настоящий стандарт распространяется на технический хлорпикрин, применяемый в качестве инсектоакарицида фумигантного действия.

Хлорпикрин относится к жидким хлорорганическим пестицидам.

Формула ССl О .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,37.

(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

1.1a. Хлорпикрин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изменение № 2)

1.1. По физико-химическим показателям хлорпикрин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование показателя
			
			

			
Норма
			
		
		

			

			
1. Внешний вид
			
			

			
Маслянистая жидкость бесцветная или слабоокрашенная в желто-зеленый цвет
			
		
		

			

			
2. Плотность  , г/см
			
			

			
1,659-1,663
			
		
		

			

			
3. Массовая доля хлорпикрина, %, не менее
			
			

			
99
			
		
		

			

			
4. Массовая доля свободных кислот в пересчете на НNО , %, не более
			
			

			
0,005
			
		
		

			

			
5. (Исключен, Изм. N 1).
			
			

			
 
			
		
		

			

			
6. Содержание воды, отстоя и взвешенных механических примесей
			
			

			
Не допускается
			
		
	

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 14189 . Масса партии продукта не должна превышать 15 т.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14189 . Масса средней пробы не должна быть менее 500 г. Перед анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2. Внешний вид определяют визуально. Хлорпикрин помещают в бесцветную пробирку П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336  и рассматривают на белом фоне.

3.3. Плотность хлорпикрина определяют по ГОСТ 18995.1 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

3.4. Определение массовой доли хлорпикрина

(Измененная редакция, Изменение № 3)

Массовую долю хлорпикрина определяют расчетным методом, вычитая из 100% сумму массовых долей примесей.

Определение примесей проводят на газожидкостном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Количественное определение проводят методом "внутреннего эталона".

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 3)

Хроматограф серии "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором или хроматограф другого типа, обеспечивающий необходимую чувствительность.

Колонка хроматографическая стеклянная или металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001  (здесь и далее).

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 .

Секундомер.

Линейка измерительная по ГОСТ 427 .

Стекловолокно ГСФ (7А) по ГОСТ 10146 .

Микрошприц МШ-10.

Азот по ОСТ 9293.

Водород по ГОСТ 3022 , марка А или электролитический из генератора СГС-2.

Воздух сжатый для приборов и средств автоматизации по ГОСТ 17433 .

Хроматон N-AW-НМДS силанизированный НМДS, пропитанный 5% ХЕ-60 (готовый сорбент фирмы "Zachema", ЧССР) - фракция 0,20-0,25 мм.

Хлорпикрин - синтезированный и очищенный следующим образом:

в двугорлую колбу вместимостью 500 см  помещают раствор гипохлорита кальция концентрации 100-105 г/дм , охлаждают до 4-6 °С. К раствору по каплям при непрерывном перемешивании добавляют водный раствор нитрометана концентрации 5 г/дм . При этом должен быть 10%-ный избыток гипохлорита кальция. Выход хлорпикрина - 90%.

Затем постепенно, в течение 1-2 ч, повышают температуру до (20±5) °С, присоединяют холодильник и приемник для отгона. В колбу интенсивно подают водяной пар и нагревают содержимое до 100-110 °С.

Содержимое приемника переносят в делительную воронку, отделяют органический слой, сушат поташем и фильтруют через бумажный фильтр.

Чистоту хлорпикрина определяют хроматографированием 1 см  синтезированного хлорпикрина в соответствии с требованиями настоящей методики. На хроматограмме пики примесей должны отсутствовать.

1,1,2-трихлорэтан, синтезированный следующим образом:

в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 150-200 см  1,2-дихлорэтана, 2-4 г фенола. При непрерывном перемешивании подают винилхлорид со скоростью 375 см /мин и хлор со скоростью 400 см /мин в течение 2,5-3 ч. Поддерживают температуру 30-40 °С. Реакционные газы через обратный холодильник поглощают водным раствором щелочи. Реакционная масса содержит 60% 1,1,2-трихлорэтана. Затем через реакционную массу продувают азот в течение 10-15 мин, промывают водой и разгоняют на ректификационной колонке с насадкой Фенске высотой 500 мм. Для работы отбирают фракцию при 113-114 °С. Выход 1,1,2-трихлорэтана составляет 75-80%. Чистоту полученного продукта проверяют хроматографированием в соответствии с требованиями настоящей методики. При высоте пика, равной ширине шкалы самописца, пики примесей должны отсутствовать.