ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения массовой доли серы* ГОСТ 22221.3-76

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е.В.Гуляихин

Руководитель темы Л.В.Мищенко

Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484

ВЗАМЕН ГОСТ 13178-67 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4905 с 01.04.83, Изменение N 2 , утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2862 с 01.01.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический и весовой методы определения массовой доли серы.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87 .

(Измененная редакция, Изменение № 1)
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79, ГСО 1285-79, ГСО 1287-79 - ГСО 1291-79.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения массовой доли серы в стандартном образце от аттестованного значения обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом.

1a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76 .

Метод основан на прокаливании навески концентрата в токе кислорода при 1350 °С, поглощении образующегося сернистого ангидрида водой и титровании сернистой кислоты раствором йода.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

(Измененная редакция, Изменение № 1)
(Измененная редакция, Изменение № 2)

установку для определения массовой доли серы (см. чертеж);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77  и разбавленную 1:1;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80  и раствор концентрации 400 г/л;

лодочки фарфоровые неглазурованные по ГОСТ 9147-80 , длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм и высотой 5-10 мм;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77 ;

кварц, не содержащий серу;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 ;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 ;

порошок медный по ГОСТ 4960-75 , не содержащий серу;

смесь кварца и медного порошка, состоящую из 15 г кварца и 30 г медного порошка;

спирт амиловый;

кислород газообразный по ГОСТ 5583-78 ;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/л;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74  и раствор концентрации 300 г/л;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 , 0,02 пли 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 0,9808 или 2,4519 г соли, перекристаллизованной и высушенной при 150-180 °С в течение 2 ч, помещают в стакан вместимостью 500 см  и растворяют в 300 см  воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают. Титр раствора концентрации 0,01 или 0,025 моль/дм  двухромовокислого калия ( ), вычисленный по сере, равен соответственно 0,0003206 или 0,0008015 г;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,01 или 0,025 моль/дм , приготовленный следующим образом: 5 или 12,5 г соли растворяют в 200 см  воды, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, 5 см  амилового спирта, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию через 10 сут после приготовления. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см  отмеривают бюреткой или отбирают пипеткой 25 см  раствора двухромовокислого калия, приливают 50 см воды, 15 см  разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5 см  раствора йодистого калия, перемешивают, покрывают колбу часовым стеклом и оставляют на 1-2 мин в темном месте. Затем раствор доливают водой до объема 100 см  и титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтого окрашивания, далее приливают 3-5 см  раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.