МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГЛИНОЗЕМ Метод определения оксида фосфора ГОСТ 25542.5-93

Дата введения 1995-01-01

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 года

За принятие проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа стандартизации
			
		
		

			

			
Кыргызская Республика
			
			

			
Кыргызстандарт
			
		
		

			

			
Республика Молдова
			
			

			
Госдепартамент Молдовастандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Республика Таджикистан
			
			

			
Таджикгосстандарт
			
		
		

			

			
Туркменистан
			
			

			
Туркменглавгосинспекция
			
		
	

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5-83

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора ( ) при массовой доле от 0,001 до 0,01%, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829-73* (см. приложение).

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4198-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4199-76
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25542.0-93
			
			

			
1
			
		
		

			

			
ГОСТ Р 50332.1-92
			
			

			
3.1, 3.2, Приложение
			
		
	

Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0 .

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , растворы 0,5 и 8 моль/дм .

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 , раствор с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.

Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 .

Кислота борная по ГОСТ 9656 .

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199 , обезвоженный при температуре 400°С.

Раствор-фон: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислот натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см  воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см , содержащий 48 см  раствора серной кислоты 8 моль/дм . Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.

Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25 см  раствора серной кислоты 8 моль/дм  в мерной колбе вместимостью 1000 см , раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора ( ).

Раствор Б: 20,0 см  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см  раствора Б содержит 0,000004 г оксида фосфора ( ).

3.1. При массовой доле оксида кремния до 0,02% аликвотную часть объемом 50 см  серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1 , помещают в мерную колбу вместимостью 100 см . Объем раствора в колбе доводят до 80 см  раствором серной кислоты 0,5 моль/дм , затем при перемешивании добавляют 1 см раствора сурьмяновинно-кислого калия, 10 см  раствора молибденово-кислого аммония и 5 см  раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.

3.2. При массовой доле оксида кремния свыше 0,02% аликвотную часть объемом 100 см серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1 , помещают в стакан вместимостью 250 см  и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в горячей воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают. 50,0 см  фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , объем раствора в колбе доводят до 80 см  раствором серной кислоты 0,5 моль/дм , и далее поступают согласно п.3.1.

3.3. Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 50 см  раствора-фона, затем добавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см  стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г оксида фосфора. Все колбы доливают до объема 80 см  раствором серной кислоты 0,5 моль/дм  и далее поступают согласно п.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю фосфора ( ) ( ) в процентах вычисляют по формуле

где   - масса оксида фосфора ( ), найденная по градуировочному графику, г;

  - объем основного раствора, см ;

  - масса навески глинозема, г;

  - объем аликвотной части раствора, см .

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.