ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Фотометрические методы анализа ГОСТ 27981.5-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, И.И.Лебедь, Л.Н.Щипанова, В.П.Красноносов, Л.Н.Васильева, Н.И.Молоствова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует международным стандартам: ИСО 1810 в части определения никеля; ИСО 2543 в части определения марганца; ИСО 3220 в части определения мышьяка; ИСО 4741 в части определения фосфора; ИСО 5959 в части определения висмута

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
4.1, 5.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 84-76
			
			

			
5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 129-78
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 311-78
			
			

			
5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
4.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1027-67
			
			

			
5.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1973-77
			
			

			
5.1.1, 5.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1, 4.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79
			
			

			
5.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
4.1, 6.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1, 5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
5.1.1, 6.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
5.1.1, 7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
3.1, 9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4198-75
			
			

			
10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
3.1, 5.1.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4208-72
			
			

			
5.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4232-74
			
			

			
2.1, 5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4465-74
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5556-78
			
			

			
5.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5789-78
			
			

			
4.1, 8.1, 9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5828-77
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5841-74
			
			

			
5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5845-79
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5848-73
			
			

			
8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5955-75
			
			

			
8.1, 9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6006-78
			
			

			
10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-82
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6259-75
			
			

			
10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
6.1, 7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 7756-73
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9428-73
			
			

			
6.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9849-86
			
			

			
2.1, 9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
7.1, 8.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
4.1, 7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.1, 3.1, 5.1.1, 6.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 11773-76
			
			

			
10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
5.1.1, 5.2.1, 7.1, 9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20015-74
			
			

			
4.1, 7.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20288-74
			
			

			
5.1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20292-74
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
5.1.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 22280-76
			
			

			
7.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 22867-77
			
			

			
9.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
2.1, 4.1, 6.1, 9.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 8.1, 9.1, 10.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27981.0-88
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения компонентов в меди высокой чистоты, приведенных в табл.1.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Определяемый компонент
			
			

			
Массовая доля, %
			
		
		

			

			
Висмут
			
			

			
0,0002-0,005
			
		
		

			

			
Марганец
			
			

			
0,0002-0,005
			
		
		

			

			
Мышьяк
			
			

			
0,0001-0,005
			
		
		

			

			
Кобальт
			
			

			
0,00002-0,005
			
		
		

			

			
Кремний
			
			

			
0,0005-0,005
			
		
		

			

			
Никель
			
			

			
0,0001-0,005
			
		
		

			

			
Сурьма
			
			

			
0,0004-0,005
			
		
		

			

			
Фосфор
			
			

			
0,0001-0,005
			
		
		

			

			
Селен
			
			

			
0,0001-0,005
			
		
	

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0 .

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 420-450 нм окрашенного йодидного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и восстановителя.

Висмут предварительно выделяют на гидроксиде железа.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Механический встряхиватель любого типа.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104 *.

Стаканы Н-1-250, Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336 .

Колбы конические Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336 .

Воронки конические В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 .

Колбы мерные 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-50, 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 20292*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 , разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817 , раствор 250 г/дм .

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , растворы 1:1, 1:99.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм .

Порошок железный по ГОСТ 9849 , раствор 10 г/дм , навеску железа массой 1,0 г растворяют при нагревании в 10-15 см  соляной кислоты. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см  и доводят водой до метки.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 , свежеприготовленный раствор 200 г/дм .

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм  в соляной кислоте (1:1).

Висмут по ГОСТ 10928*.

2.2. Подготовка к проведению анализа

2.2.1. Приготовление стандартных растворов 

Раствор А: навеску висмута массой 0,100 г растворяют в 5-10 см  азотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота. Охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают 65 см  азотной кислоты и доводят водой да метки.

1 см  раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: отбирают 25 см  раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см , приливают 5 см  азотной кислоты и доводят водой до метки.

1 см  раствора Б содержит 0,01 мг висмута. Раствор пригоден для применения в течение 5

2.2.2. Построение градуировочного графика 

В конические колбы вместимостью 250 см  помещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см  стандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута и добавляют по 5 см  азотной кислоты, 20 см  соляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема 3-5 см . Затем приливают 5 см  раствора железа, 100-120 см  воды, нагревают до температуры 60-70 °С и приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс и после этого еще 5 см . Продолжают нагревание в течение 5-7 мин и оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.

Осадок гидроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промывают его 3-5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Осадок с фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и растворяют в 15-20 см  горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Разбавляют полученный раствор водой до объема 80-100 см  и вновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот же фильтр и промывают 3-4 раза горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Воронку с фильтром помещают над колбой, в которой проводили осаждение, и растворяют осадок в 10-15 см  горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2-3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 10 см , после охлаждения его помещают в мерную колбу вместимостью 25 см , добавляют 4 см  раствора винной кислоты, 5 см  раствора йодистого калия, 1,0-1,5 см  раствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов через 10-15 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 420-450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.