ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения никеля ГОСТ 6689.2-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.2-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4523-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5828-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.3-92
			
			

			
2.3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.7-92
			
			

			
2.3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.11-92
			
			

			
2.3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 3:1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652 , раствор 400 г/дм .

Кислота винная по ГОСТ 5817 , раствор 400 г/дм ;

Аммиак водный по ГОСТ 3760  и разбавленный 1:100.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , раствор 250 г/дм .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300  и разбавленный 1:3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828 , спиртовой раствор 10 г/дм .

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , раствор 20 г/дм .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 , раствор 5 г/дм .

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 , раствор 500 г/дм 

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5% меди, кроме сплава хромель

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 15 см  азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см  концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 см  концентрированной соляной кислоты и разбавляют 100 см  горячей воды. Выделившуюся вольфрамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3 , п.3.1.1). Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для определения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11 .

При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор добавляют 10 см  серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку осторожно добавляют небольшое количество (около 10 см ) холодной воды и затем вливают 100 см  горячей воды и растворяют при нагревании.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой и выбрасывают.

Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают до метки водой.

В стакан вместимостью 600 см  помещают аликвотную часть раствора, равную 10 см , и разбавляют водой до 300 см . Раствор нагревают до 65-70 °С, прибавляют 20 см  раствора лимонной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при хорошем перемешивании добавляют 25 см  раствора диметилглиоксима и 2-3 см  концентрированного раствора аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-50 мин и затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4-5 раз промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см  соляной кислоты (3:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой и раствор в стакане разбавляют горячей водой до 300 см . Осаждение никеля повторяют, прибавляя 5 см  раствора лимонной или винной кислоты, 25 см  раствора диметилглиоксима и аммиак до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на 12 ч). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель N 3 при отсасывании водоструйным насосом. Осадок промывают 5-7 раз горячей водой и два раза этиловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы

и взвешивают.

2.3.2. Для сплава хромель

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 20 см  смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см  серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный осадок растворяют в 100 см  воды при нагревании.

Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-7 раз горячей серной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают или используют для определения кремния по ГОСТ 6689.7 .

Фильтрат разбавляют водой до 250 см  и нагревают до 65-70 °С. К нагретому раствору прибавляют 10 см  раствора азотнокислого серебра, 10 см  раствора надсернокислого аммония и кипятят 15-20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что узнают по прекращению выделения пузырьков кислорода. Если в пробе присутствует марганец, то его восстанавливают, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают до метки водой и перемешивают. В стакан вместимостью 600 см  отбирают аликвотную часть, равную 20 см , и далее ведут анализ, как указано в п.2.

3.1.

2.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,5% меди (кроме сплавов МНЖКТ 5-1-0,2-0,2, нейзильбер и манганин)

Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 20 см  азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля никеля, %
			
			

			
Масса навески, г
			
			

			
Аликвотная часть раствора, см
			
		
		

			

			
Менее 1
			
			

			
2
			
			

			
Весь раствор
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
1
			
			

			
до
			
			

			
10
			
			

			
включ.
			
			

			
1
			
			

			
200
			
		
		

			

			
"
			
			

			
10
			
			

			
"
			
			

			
20
			
			

			
"
			
			

			
1
			
			

			
100
			
		
		

			

			
"
			
			

			
20
			
			

			
"
			
			

			
40
			
			

			
"
			
			

			
1
			
			

			
50
			
		
		

			

			
"
			
			

			
40
			
			

			
 
			
			

			
1
			
			

			
20
			
		
	

После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 см  серной кислоты (1:4), разбавляют водой до 150 см  и выделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1 .