ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СМОЛЫ ЭПОКСИДНЫЕ Метод определения массовой доли хлора ГОСТ 22457-90

1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 N 2641 Стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6602-89 "Смолы эпоксидные. Метод определения массовой доли хлора" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3. Срок первой проверки - 1991 г., периодичность проверки - 10 лет

4. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 4573-78

5. ВЗАМЕН ГОСТ 22457-77

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4517-87
			
			

			
1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25303-82*
			
			

			
4, приложение 1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27025-86
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы и другие эпоксидные соединения и устанавливает методы определения массовой доли хлор-иона, омыляемого и общего хлора.

1.1. Общие условия испытаний - по ГОСТ 27025 .

1.2. Для проведения испытаний используют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду. Вспомогательные растворы приготовляют в соответствии с ГОСТ 4517 .

1.3. При проведении испытания необходимо выполнять требования безопасности при работе с использованием химикатов и горючих жидкостей.

2.1. Сущность метода

Метод заключается в потенциометрическом титровании раствора эпоксидного соединения титрованным раствором нитрата серебра.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Микробюретки вместимостью 10 см  с ценой деления шкалы 0,02 см .

Бюретка вместимостью 50 см . 

Пипетка вместимостью 1, 25, 50 см . 

Колба мерная вместимостью 1000 см .

Колба коническая или стеклянный стакан вместимостью 250, 300 см .

Мешалка магнитная.

рН-метр со стеклянным и серебряным электродами, погрешностью измерения не более 5 мВ. Электроды готовят следующим образом: стеклянный электрод ополаскивают сначала растворителем, а затем водой и погружают не менее чем на 10 мин в раствор соляной кислоты, после чего снова ополаскивают растворителем, а затем водой. Серебряный электрод осторожно полируют мелкозернистой шлифовальной шкуркой и ополаскивают водой. Электроды подготавливают один раз в сутки перед первым измерением.

Допускается также применять другие электроды и методы их подготовки.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Шкаф сушильный.

Кислота уксусная, ледяная плотностью  1,050 г/см  или азотная кислота концентрации  (HNO )=0,5 моль/дм .

Метилэтилкетон или другие растворители, обеспечивающие полное растворение пробы достаточной массы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор концентрации,  (НСl)=0,1 моль/дм .

Калия хлорид, раствор концентрации  (KСl)=0,01 моль/дм .

Натрия хлорид.

Серебра нитрат, титрованный раствор концентрации  (AgNO )=0,01 моль/дм .

Готовят следующим образом: 1,70 г нитрата серебра растворяют в мерной колбе в 950 см воды и затем доливают водой до метки.

Для определения точной концентрации раствора взвешивают от 0,010 до 0,015 г хлорида натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 120 °С, помещают его в колбу вместимостью 300 см  и растворяют в 50 см  воды.

Полученный раствор титруют раствором нитрата серебра согласно п.2.3.3. Концентрацию раствора  (AgNO ), моль/дм , вычисляют по формуле

где   - масса хлорида натрия, взятого для приготовления раствора, г;

  - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см ;

58,45 - молярная масса хлорида натрия, г/моль. 

2.3. Проведение испытания

2.3.1. В конической колбе вместимостью 250 см  взвешивают пробу испытуемой смолы, масса которой в зависимости от предполагаемой массовой доли хлор-иона должна соответствовать указанной в табл.1. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля хлор-иона, %
			
			

			
Масса пробы смолы, г
			
		
		

			

			
До 0,008
			
			

			
10,0
			
		
		

			

			
Св. 0,008 до 0,050
			
			

			
От 4,0 до 6,0
			
		
		

			

			
Св. 0,050
			
			

			
От 2,0 до 4,0
			
		
	

2.3.2. В колбу заливают 100 см  растворителя и растворяют пробу при непрерывном перемешивании, поместив ее на магнитную мешалку. Пипеткой в колбу прибавляют 1 см раствора хлорида калия и 25 см  уксусной ледяной или азотной кислоты. Сразу же приступают к титрованию полученного раствора.

2.3.3. Электроды погружают в раствор, находящийся в конической колбе, микробюретку с раствором нитрата серебра укрепляют таким образом, чтобы ее конец был на расстоянии 10-11 мм над уровнем раствора. Раствор титранта прибавляют медленно, при непрерывном перемешивании. После каждого прибавления ждут установления потенциала раствора.

В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор нитрата серебра прибавляют дозами по 0,1 см .