ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения серы ГОСТ 22536.2-87

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук, Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283-85 в части его распространения на углеродистую сталь и нелегированный чугун

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.2-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на которые дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
			
		
		

			

			
ГОСТ 22536.0-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9286-82
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10163-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4202-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4232-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4159-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 516-79
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
3.2
			
		
	

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659, введенное в действие с 01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Изменение внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 г.

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения серы в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле от 0,002 до 0,40%.

 (Измененная редакция, Изм. N 1 ).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350°С, поглощении двуоксида серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором смеси йодноватокислого и йодистого калия или раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура и реактивы

Установка для титриметрического определения серы (черт. 1), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода 1 , снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; промывной склянки 2 , содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм  в растворе гидрооксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм ; склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой 3 , V-образной трубки 4 , заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допускается проводить сухую очистку кислорода; для этого вместо склянок 2 , 3 , 4  используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуоксидом марганца, во второй - ангидрон); ротаметра для измерения расхода кислорода 5 ; трубчатой горизонтальной печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев 1250-1350°С 6 ; терморегулятора 7 , с помощью которого поддерживают постоянной температуру печи; регулятора напряжений 8  (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 9  по нормативно-технической документации, предназначенной для сжигания навески, длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны (трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями и с металлическими наконечниками, предотвращающими обгорание пробок. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные соединительные трубки. Перед употреблением фарфоровую трубку прокаливают по всей длине в печи при рабочей температуре); лодочки фарфоровой по ГОСТ 9147-80  10 , предназначенной для сжигания навески, выдерживающей температуру 1350°С (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами); фильтра 11  для поглощения твердых оксидов, образующихся при сжигании навески и уносимых током кислорода из печи (фильтр представляет собой стеклянный шарообразный или цилиндрический сосуд, заполненный стеклянной или хлопчатобумажной ватой); микробюретки 12  или бюретки вместимостью 25 см , содержащей раствор йодид-йодата калия или раствор йода; поглотительного сосуда 13  высотой 250-265 мм и диаметром 30-35 мм; сосуда для раствора сравнения 14  высотой 250-265 мм и диаметром 30-35 мм. Схема ячейки, состоящей из поглотительного сосуда и сосуда сравнения, приведена на черт. 2. В поглотительный сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком 15  (см. черт. 1), через которую в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты сжигания. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуоксида серы, в сосуде сравнения находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования. Допускается применять ячейку другой формы и без сосуда сравнения. 

Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000°С. Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жароупорной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 500-600 мм. 

Кислород чистотой не менее 99% по ГОСТ 5583-78 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  или ГОСТ 14261-77 .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  или ГОСТ 14262-78 .

Калия гидрооксид по ГОСТ 9286-82 или натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77 .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор с массовой концентрацией 40 г/дм  в растворе гидрооксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм .

Кальций хлористый по нормативно-технической документации.

Известь натронная или натронный асбест (аскарит).

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон) Мg(СlO ) .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 .

Раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм  (применяют при титровании раствором смеси йодноватокислого и йодистого калия): 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см  воды и вливают суспензию тонкой струей в 950 см  кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см  соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата калия до получения слабо-голубой окраски раствора.

Раствор с массовой концентрацией 1 г/дм  (применяют при титровании раствором йода); 1 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см  воды и вливают суспензию тонкой струей в 950 см  кипящей воды, прибавляют две капли соляной кислоты и кипятят раствор 5 мин, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йода до получения слабо-голубой окраски раствора.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 ;

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 .

Стандартный раствор йодноватокислого калия; 0,0862 г йодноватокислого калия, 17,0 г йодистого калия и 0,4 г гидрооксида калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм . Раствор хранят в склянке из темного стекла. При определении массовой доли серы менее 0,01% необходимо исходный раствор йодноватокислого калия разбавить в соотношении 1:4 или 1:6.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79  стандартный раствор; 1,9845 г йода растворяют с 15 г йодистого калия в 60 см  воды в колбе с пришлифованной пробкой. После полного растворения йода раствор переливают в склянку из темного стекла, разбавляют водой до объема 5 дм  и хорошо перемешивают.

Массовую концентрацию растворов йодноватокислого калия или йода устанавливают по стандартным образцам с известной массовой долей серы и химическим составом, близким к составу анализируемой пробы. Сжигание навесок стандартных образцов проводят в тех же условиях, что и анализ. Массовую концентрацию  , выраженную в граммах серы на 1 см  раствора, вычисляют по формуле

где  - массовая доля серы в стандартном образце, %;

 - масса навески стандартного образца, г;