ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения меди ГОСТ 22536.8-87

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.8-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на которые дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
			
		
		

			

			
ГОСТ 22536.0-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2, приложение, п.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2, приложение, п.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14262-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2, приложение п.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20015-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20288-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 8864-71
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2.2, 4.2, приложение п.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3653-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 546-79
			
			

			
2.2, 4.2, приложение п.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 342-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11293-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
приложение п.2
			
		
	

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659 с 01.10.1990.

Изменение внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди 0,01-0,10%), фотометрический (при массовой доле меди 0,10-0,50%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди 0,01-0,50%) методы определения меди в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Метод определения меди в виде аммиачного комплекса приведен в рекомендуемом приложении.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагировании его хлороформом или четыреххлористым углеродом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 436 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  или ГОСТ 14261-77 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  или ГОСТ 14262-78 , разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .

Соль динатриевая этилендиамин-  ,  ,  ,  -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 , раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .

Хлороформ по ГОСТ 20015-88  или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74 .

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71 , свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм .

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79 .

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78 , раствор с массовой концентрацией 250 г/дм ; готовят следующим образом: 250 см  раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см , добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см  раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм , 50 см  хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.

Индикатор универсальный, бумага.

Медь металлическая по ГОСТ 546-88 , ос.ч.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют 30 см  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают 70-80 см  воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см  стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,0001 г меди.

 (Измененная редакция, Изм. N 1 ).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле меди от 0,01 до 0,04%) и 0,25 г (при массовой доле меди от 0,04 до 0,1%) помещают в стакан вместимостью 250 см  и растворяют в 30 см  серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до полного его осветления, затем выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50-60 см  воды при нагревании, обмывая часовое стекло и стенки стакана, переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть, равную 10 см , помещают в стакан вместимостью 100 см , приливают 10 см  раствора лимоннокислого аммония, 10 см  раствора трилона Б, перемешивают и добавляют аммиак до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см , обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 см  раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 1 г/дм , перемешивают и прибавляют 10 см  хлороформа (или четыреххлористого углерода). Раствор в делительной воронке энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и после разделения сливают нижний хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см , фильтруя через вату. К оставшемуся в делительной воронке водному раствору добавляют 5 см  хлороформа и повторяют экстрагирование, сливая хлороформный слой в ту же колбу. Объем раствора в колбе доливают хлороформом (или четыреххлористым углеродом) до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстрагирования на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-450 нм, или спектрофотометре при длине волны 436 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.

 (Измененная редакция, Изм. N 1 ).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью 250 см  помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске пробы. В шесть из них приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см  стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см  серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано в п.2.3.1.