Документ на русском языке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Метод определения массовой доли общей сернистой кислоты ГОСТ 26811-86

Confectionery. Method for determination of mass fraction of total sulphurous acid

Дата введения 1987-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1986 года N 206

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1991

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия, изготовленные на основе фруктово-ягодного сырья, консервированного сернистым ангидридом, а также кондитерские изделия и полуфабрикаты, изготовленные с добавлением пиросульфита натрия или калия, и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты.

Метод основан на переводе свободного и связанного сернистого ангидрида в натриевую соль сернистой кислоты, которую затем в кислой среде титруют йодометрически.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82 .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 * или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Мешалка магнитная ММ-3М.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 100 см .

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80 , вместимостью 25, 50 см .

Колбы конические с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 250, 500 см .

Колбы мерные исполнения 1 или 2, 2-го класса точности, отливные по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 100, 200, 250, 1000 см .

Цилиндры мерные исполнения 1, 3, отливные по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 10, 25, 50, 100 см .

Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91 , вместимостью 1, 25, 50 см .

Бюретки исполнения 1 или 2, 2-го класса точности по ГОСТ 29252-91 , вместимостью 5, 10, 25 см .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 .

Воронки лабораторные диаметром 75, 100 мм по ГОСТ 25336-82 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , ч.д.а. или х.ч. (NaOH)=1 моль/дм (1 н) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 , ч.д.а. или х.ч. (КОН)=1 моль/дм (1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , ч.д.а. или х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации:

( J )=0,1 моль/дм (0,1 н.) или

( J )=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , раствор с массовой долей 1%.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 , ч.д.а, раствор концентрации ( К Сr O )=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , ч.д.а.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86 , ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации ( Na S O ·5Н О)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм или раствора гидроокиси калия концентрации (KОН)=1 моль/дм .

40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см .

3.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:3 по объему

Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной серной кислоты. Отмеривают цилиндром дистиллированную воду, объем которой должен быть в три раза больше объема взятой серной кислоты. Затем осторожно малыми порциями при охлаждении приливают кислоту в воду.

3.3. Приготовление раствора серной кислоты 1:5 по объему

Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной соляной кислоты. Отмеривают цилиндром дистиллированную воду, объем которой в пять раз больше объема взятой соляной кислоты. Затем осторожно приливают кислоту в воду.

3.4. Приготовление раствора двухромовокислого калия концентрации ( K Сr O )=0,1 моль/дм

4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

3.5. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%

1 г крахмала растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и вливают 70-80 см горячей кипяченой дистиллированной воды. По охлаждении объем раствора доводят до 100 см .

3.6. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации ( Na S O ·5Н О)=0,1 моль/дм

3.6.1. 25 г серноватистокислого натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят содержимое колбы прокипяченной охлажденной дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный коэффициент устанавливают через 8-10 сут.

3.6.2. Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации ( Na S O ·5Н О)=0,1 моль/дм

В коническую колбу вместимостью 500 см вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в 2-3 см дистиллированной воды, прибавляют 5 см соляной кислоты (1:5), после чего пипеткой вносят 25 см раствора двухромовокислого калия, осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу часовым стеклом, через 2 мин приливают 200-250 см дистиллированной воды и оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см раствора крахмала и продолжают дотитровывать до исчезновения синей окраски.