ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ Методы определения рения ГОСТ 25278.16-87

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР 

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г.Намврина, Г.А.Андрианова, Т.М.Малютина, Л.Г.Обручкова, Е.И.Самсонова, З.И.Шишкина, Л.В.Ушакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки - 1993 г. 

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 36-78*
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1, 4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3769-78
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5828-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6344-73
			
			

			
4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.1, 3.1, 4.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-72*
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 26473.0-85
			
			

			
1.1
			
		
	

ВНЕСЕНО Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10%), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до 10%), в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25%) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50%) в бинарных сплавах ниобий-рений; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50%) и в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30%); дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50%) - в бинарных сплавах титан-рений.

(Измененная редакция, Изменение № 1)

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85 .

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам - лимонной кислотой. 

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 см  и 1 дм .

Микробюретка вместимостью 5 см .

Пипетки с делениями на 5 см .

Пипетки без деления на 5 и 10 см .

Колбы конические вместимостью 100 см .

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78 . 

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76 . 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 . 

Калия гидроокись и раствор 10 г/дм .

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69 , раствор 100 г/дм .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 .

Ацетон по ГОСТ 2603-79 .

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 , спиртовый (ацетоновый) раствор 10 г/дм .

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм , готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см .

Рений металлический, содержащий не менее 99,9% рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см  рения: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2-3 см  перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см  рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 10 раз.

2.2. Проведение анализа 

2.2.1. Для сплавов на основе ниобия или гафния 

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см  и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 см  концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10-15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см  воды, содержащей 2 см  перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см  (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 250 см  (при массовой доле рения от 4 до 10%) охлаждают и доводят водой до метки.