МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения серы ГОСТ 2604.2-86

Дата введения 1988-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Д.Чехранов, канд. техн. наук; М.А.Дружинин, канд. техн. наук (руководитель темы); Ю.Д.Худик; Т.Я.Каленченко; З.Д.Будник; Т.Н.Полторацкая; Л.В.Шеенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 N 3893

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.2-77 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на которые дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-2001
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2604.0-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4202-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4232-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5583-78
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10163-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 16539-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 28473-90
			
			

			
1.1
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и кулонометрический методы определения серы в легированных чугунах при массовой доле ее от 0,004 до 0,1%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283-85 в части определения серы в легированном чугуне.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473 .

2.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (черт.1) состоит из источника кислорода (кислородопровод или баллон) 1, снабженного редукционным вентилем для регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной серной кислотой; сушильной колонки 4, наполненной в нижней части гранулами калия гидроокиси, в верхней - безводным хлористым кальцием или ангидроном. Система очистки кислорода может состоять из хлоркальциевой трубки, колонки с аскаритом и U-образной трубки, содержащей в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй - ангидрон; ротаметра 5 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 6, горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением и силитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1250-1350 °С при помощи регулятора напряжения 8 и терморегулятора любого типа 9 (допускается применять трубчатые электропечи любого типа, обеспечивающие необходимую температуру); трубки огнеупорной муллитокремнеземистой 10 длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 18-22 мм, предварительно прокаленной по всей длине при температуре 1250-1350 °С. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные или иные некорродирующие соединительные трубки. Внутренние поверхности пробок должны быть защищены от обгорания асбестовыми или некорродирующими прокладками; фарфоровых неглазурованных лодочек 11 (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре 1250-1350 °С в условиях анализа и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами); стеклянной трубки 12 с расширением, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от механических примесей, образующихся при сгорании навески и уносимых из печи током кислорода; бюретки 13 вместимостью 25 см  (или микробюретки) с титрованным раствором йодид-йодата калия; прибора для поглощения двуокиси серы и титрования 14.

Прибор (черт.2) состоит из двух стеклянных сосудов (поглотительного и сосуда сравнения) одинаковой формы. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде сравнения - находится раствор сравнения для контроля окраски раствора при титровании.

В поглотительный сосуд впаяна Г-образная трубка, оканчивающаяся барботером с поплавком, через которую в сосуд поступают газообразные продукты сгорания. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора. Крючок для введения и извлечения лодочек из трубки изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки любого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 .

Кислород по ГОСТ 5583 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор с массовой концентрацией 40 г/дм  в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм ; 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700-800 см  воды. После охлаждения добавляют 400 г гидроокиси калия и доводят водой до 1 дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204 .

Кальций хлористый.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 .

Аскарит (натронный асбест).

Ангидрон (магний хлорнокислый безводный).

Стекловата.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, используемый для заполнения поглотительной колонки: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800-1000 °С, добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см  воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем фильтруют на воронку Бюхнера, промывая горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 °С.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232 .

Калия йодид-йодат, титрованный раствор: 0,0862 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г гидрата окиси калия растворяют в 1 дм  воды. Для определения серы в чугуне с массовой долей менее 0,05% титрованный раствор разбавляют в соотношении 1:1.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия устанавливают по стандартным образцам, сжигаемым в условиях анализа, с известной массовой долей серы и химическим составом, близким к составу анализируемой пробы чугуна. Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия ( ) в г/см  серы вычисляют по формуле

где   - массовая доля серы в стандартном образце, %;

  - масса навески стандартного образца, г;

  - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование стандартного образца, см ;