ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕЗИНА Идентификация полимера методом пиролитической газовой хроматографии ГОСТ 24974-81

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.А.Вишницкая, В.А.Сапронов, М.А.Закирова, А.С.Лыкин, Л.С.Присс, А.А.Лапшова, Б.М.Чаусова, М.П.Иванова, Л.Н.Чечеткина, В.Г.Шашкова, К.В.Алексеева

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии В.Б.Павлов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4426

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.06.87 N 1852 с 01.12.87, Изменение N 2 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 21.06.90 N 1724 с 01.01.91

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1987 год, ИУС N 10, 1990 год 

Настоящий стандарт распространяется на каучуки, резиновые смеси, резины, резиновые, резинотканевые и резинометаллические изделия (далее - резины) и устанавливает метод качественного определения типа полимера в резинах.

Метод заключается в термическом разложении образца в специальном пиролитическом устройстве, включенном в схему хроматографа, хроматографическом анализе летучих продуктов пиролиза и идентификации полимера по полученным пирограммам.

Метод идентифицирует следующие типы полимеров: полиизопрен, полибутадиен, бутадиен-стирольные (бутадиен-метилстирольные) сополимеры, полихлоропрен, бутадиен-акрилонитрильные и этиленпропиленовые сополимеры, бутилкаучук, а также смеси на основе комбинаций следующих полимеров: полиизопрена, полибутадиена, бутадиен-стирольного (бутадиен-метилстирольного), бутилкаучука.

Стандарт устанавливает три варианта испытаний в зависимости от состава анализируемого образца:

А - на основе одного полимера;

Б - на основе смеси полимеров;

В - варианты А или Б указывают на наличие в резине бутадиен-стирольного (бутадиен-метилстирольного) сополимеров и требуется определить присутствие полибутадиена.

 (Измененная редакция, Изм. N 2 ).

1.1. Пробы отбирают из любой части партии каучука или резины массой до 0,5 г.

1.2. При анализе резинотканевых и резинометаллических изделий резину отделяют механическим путем (срезают или соскабливают).

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1 , 2 ).

2.1. Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени или детектором по теплопроводности и программированием температуры.

Разделение продуктов деструкции можно проводить также и при работе хроматографа в изотермическом режиме.

 (Измененная редакция, Изм. N 2 ).

2.2. Устройство пиролитическое по нормативно-технической документации: реактор трубчатый печного типа или пиролизер филаментного типа, или пиролизер индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри.

 (Измененная редакция, Изм. N 1 , 2 ). 

2.3. Колонки газохроматографические из нержавеющей стали или стекла:

длиной от 2 до 3 м, внутренним диаметром от 3 до 4 мм (для проведения анализов);

длиной от 0,4 до 1,0 м, внутренним диаметром от 3 до 4 мм (для улавливания соляной кислоты).

 (Измененная редакция, Изм. N 1 ). 

2.4. Баня водяная лабораторная по нормативно-технической документации.

2.5. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 * 2-го класса с пределом взвешивания 20 и 200 г.

 (Измененная редакция, Изм. N 2 ).

2.6. Колбы стеклянные круглодонные и плоскодонные по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 250 см  2-го класса точности.

 (Измененная редакция, Изм. N 1 ).

2.7. Набор сит с сетками с размерами ячеек от 0,20 до 0,45 мм по ГОСТ 6613-86 .

 (Измененная редакция, Изм. N 1 , 2 ).

2.8. Неподвижная фаза:

сквалан, или эфир полифениловый 5Ф4Э, или полиэтиленгликольадипинат, или реоплекс 400, полидиэтиленгликольадипинат.

2.9. Носитель твердый:

хроматон - N-AW или хезасорб AW с размерами зерен от 0,200 до 0,250 или от 0,250 до 0,315, или от 0,315 до 0,430 мм, или

поролит с размерами зерен от 0,220 до 0,250 или от 0,250 до 0,315, или от 0,315 до 0,430 мм, или

хромосорб W, G с размерами зерен от 0,147 до 0,175 или от 0,175 до 0,246, или от 0,246 до 0,495 мм, или

хромосорб А с размерами зерен от 0,175 до 0,246 или от 0,246 до 0,495 мм, или

сферохром-1 с размерами зерен от 0,16 до 0,31 или от 0,31 до 0,50 мм, или

цветохром 3к с размерами зерен от 0,160 до 0,250 или от 0,250 до 0,315 мм.