МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ Метод определения фтора ГОСТ 14048.7-80

Дата введения 1981-07-01

ВЗАМЕН ГОСТ 14048.7-70 

Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98);

зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2959

За принятие изменения проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа по стандартизации
			
		
		

			

			
Республика Армения
			
			

			
Армгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Беларусь
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь
			
		
		

			

			
Республика Казахстан
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Туркменистан
			
			

			
Главгосинспекция Туркменстандартлары
			
		
		

			

			
Украина
			
			

			
Госстандарт Украины
			
		
	

* ИЗДАНИЕ (ноябрь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1991 г., мае 1998 г (ИУС 6-91, 7-2000)

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР**

ИСПОЛНИТЕЛИ

К.Ф.Гладышева (руководитель темы), Л.И.Максай, Р.Д.Коган, Н.А.Романенко, Е.В.Лисицына, О.В.Башлыкова, Т.И.Киселева, Е.Ю.Фомина.**

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР**

Член Коллегии А.П.Снурников**

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 487

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает потенциометрический метод определения фтора от 0,01 до 0,5%.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторселективным электродом после его отгонки или разложения навески щелочным сплавлением.

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87 .

(Измененная редакция, Изменение № 1)

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78 .

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Допускается определять массовую долю фтора ускоренным потенциометрическим методом (приложение 1).

1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82  со следующими дополнениями:

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

- при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид (гидроокись) натрия, сернокислую медь, фтористый натрий, азотнокислый калий, тетраборнокислый натрий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), образующихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88 . Контроль следует осуществлять в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88  по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79  и утвержденным органами здравоохранения. Методики анализа должны быть аттестованы или стандартизованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-90

рН-метр-милливольтметр рН-121, ионометр универсальный ЭВ-74, И-130М или приборы аналогичных типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01.

Электрод измерительный фторидный с кристаллической мембраной на основе фторида лантана, селективной к ионам фтора, типов ЭF-VI, ЭФ-Т2 или аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией близкой к концентрации анализируемого раствора.

Электрод вспомогательный - хлорсеребряный, каломельный или меркурсульфатный любой марки.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к рН-метру или ионометру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный на 150 или 200 °С по ГОСТ 28498-90 .

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75 .

Установка для дистилляции фтора (см. чертеж).

Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2 мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15-20 мин в соляной кислоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С в течение 1 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , 25%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78 .

Ацетатный буферный раствор с рН 5,7-5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм  воды и доводят рН раствора до 5,7-5,9 добавлением уксусной кислоты (на 1 дм  раствора требуется примерно 25 см  кислоты), рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76 , высушенный при 105 °С в течение 2 ч.

Стандартные растворы фтора:

- раствор А, содержащий 10  моль/дм  фтора; готовят следующим образом: 2,10 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , прибавляют 200 см воды, 100 см  буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают до растворения соли;

- раствор Б, содержащий 10  моль/дм  фтора; готовят разбавлением раствора А в 10 раз следующим образом: отбирают пипеткой 50 см  раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , прибавляют 200 см  воды, 90 см  буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают;

- растворы В, Г и Д, содержащие соответственно 10 , 10  и 10  моль/дм  фтора; готовят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90 см  буферного раствора с рН 5,7-5,9 на объем 500 см .