ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР Государственная система обеспечения единства измерений СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ Методы и средства поверки ГОСТ 8.229-81

Дата введения 1983-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 августа 1981 г. N 3760

ВЗАМЕН ГОСТ 8.229-77

Настоящий стандарт распространяется на рабочие инфракрасные спектрофотометры типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции и применены средства поверки, указанные в табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование операции
			
			

			
Номер пункта стандарта
			
			

			
Средства поверки и их нормативно-технические характеристики
			
		
		

			

			
Внешний осмотр
			
			

			
3.1
			
			

			
-
			
		
		

			

			
Опробование
			
			

			
3.2
			
			

			
Пленка полистирола толщиной 0,025-0,070 мм по ГОСТ 20282-74
			
		
		

			

			
Определение разрешающей способности
			
			

			
3.3
			
			

			
Кювета из набора образцовых средств НПС-ИКС с поглощающим слоем толщиной 100 мм, заполненная аммиаком под давлением 4·10 Па; пары воды в атмосфере
			
		
		

			

			
Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел
			
			

			
3.4
			
			

			
Образцовые средства измерения 2-го разряда по ГОСТ 8.101-80 (стандартные образцы): пленка полистирола толщиной 0,025-0,070 мм или кюветы, заполненные инденом с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм; либо кювета из набора образцовых средств НПС-ИКС, наполненная аммиаком под давлением 4·10 Па, или двуокись углерода и пары воды в атмосфере (характеристики спектров приведены в справочных приложениях 1 и 2).

			

			

			

			Лупа 10 по ГОСТ 8309-75
			
		
		

			

			
Определение уровня мешающего излучения
			
			

			
3.5
			
			

			
Фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10% из образцового средства ПКС-731;

			

			

			

			фильтры из набора образцовых средств НПС-ИКС (технические характеристики приведены в справочном приложении 3)
			
		
		

			

			
Определение основной погрешности спектрофотометра
			
			

			
3.6
			
			

			
Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90% с погрешностью воспроизведения значений коэффициентов пропускания не более 0,3% из образцового средства ПКС-731
			
		
	

2.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

относительная влажность воздуха 75%;

атмосферное давление 84-107 кПа;

напряжение питающей сети (220±22) В;

частота питающей сети (50±0,5) Гц.

2.2. Время предварительного прогрева спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29 должно быть не менее 45 мин, а типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В - не менее 2 ч.

2.3. Источники теплового излучения должны находиться на расстоянии не менее 1,5 м от спектрофотометра.

2.4. Спектрофотометр должен быть заземлен.

3.1. Внешний осмотр

3.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности спектрофотометра требованиям нормативно-технической документации на спектрофотометр конкретного типа. При периодической поверке допускается отсутствие ЗИП, кроме пленки полистирола для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29;

наличие четких надписей и отметок на шкалах и органах управления;

наличие маркировки (наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, тип и номер спектрофотометра).

3.2. Опробование

3.2.1. Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на спектрофотометр конкретного типа.

3.2.2. При опробовании спектрофотометров должно быть установлено отсутствие механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на их нормальную работу.

3.2.3. У спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В и ИКС-24 должна функционировать система водяного охлаждения источника излучения.

3.2.4. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В - спектр поглощения паров воды в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия записи должны соответствовать указаниям контрольной записи, прилагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.

3.3. Определение разрешающей способности

3.3.1. Разрешающую способность    спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по наблюдаемой на спектрограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная ордината которой соответствует волновому числу  =1122,1 см .

3.3.1.1. Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых можно обеспечить нормальную работу регистрирующей системы, а уровень шумов на спектрограмме не превышает 1%.

Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуации сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.

Положения переключателей органов управления, которые следует устанавливать при определении разрешающей способности спектрофотометров, приведены в табл.2.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Тип спектрофотометра
			
			

			
Положение переключателей
			
		
		

			

			
 
			
			

			
скорости развертки спектра
			
			

			
масштаба записи
			
			

			
шкалы множительного механизма
			
		
		

			

			
ИКС
			
			

			
17
			
			

			
2
			
			

			
 
			
		
		

			

			
ИКС-22А
			
			

			
12
			
			

			
1:5
			
			

			
0,3
			
		
		

			

			
ИКС-22В
			
			

			
7,5
			
			

			
1:1
			
			

			
 
			
		
		

			

			
ИКС-24
			
			

			
0,3
			
			

			
3
			
			

			
-
			
		
		

			

			
ИКС-29
			
			

			
2
			
			

			
 
			
			

			
 
			
		
	

Примечания:

1. Для спектрофотометра типа ИКС-24 ширина щели постоянная - 70-100 мкм.

2. Для спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей - 1 или 2, постоянная времени - 2, редуктор развертки - 6.

3.3.1.2. Кювету из набора образцовых средств НПС-ИКС, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, соответствующую волновому числу  =1122,1 см .

На спектрограмме измеряют ширину    линии поглощения и вычисляют разрешающую способность    по формуле

3.3.2. Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. На спектрофотометре типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см  (см. полосы поглощения а  и b  на черт.4 справочного приложения 2), на спектрофотометре типа ИКС-22В - волновым числам 327,6 и 323,8 см  (см. полосы поглощения c  и d  на черт.9 справочного приложения 2). Линии поглощения записывают в однолучевом режиме при соблюдении требования п.3.3.1.1.

При наличии на спектрограмме указанных линий разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22А составляет не менее 980, а спектрофотометра типа ИКС-22В - не менее 85.

Разрешающая способность спектрофотометров должна быть не менее значений, указанных в обязательном приложении 7.

3.4. Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел

3.4.1. Погрешность градуировки шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного образца, определяемым при помощи поверяемого спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы справочного приложения 1.

3.4.2. В качестве стандартных образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и двуокиси углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из числа указанных в приложении 1 для каждого диспергирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце спектрального диапазона диспергирующего элемента. Стандартные образцы, а также условия их применения при поверке спектрофотометров, приведены в справочном приложении 4.