МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОТИТАН Методы определения молибдена ГОСТ 14250.9-80

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172 дата введения установлена с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 14250.9-69 

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР** 

ИСПОЛНИТЕЛИ**

А.К.Петров, Г.Г.Лысцова, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, О.А.Распопина** 

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР**

Член коллегии В.В.Лемпицкий**

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172**

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения молибдена (при массовой доле от 0,02 до 3,0%) в ферротитане. 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4525-84. 

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90 .

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86 .

1а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют раствор тиомочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде гидроокисей.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопропускания 460-475 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440-480 нм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа. 

Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100±25) °С. 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 . 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76 ;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор с массовой концентрацией 200 г/дм . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Ванадия пятиокись, раствор: 1,79 г пятиокиси ванадия помещают в стакан вместимостью 500 см  и растворяют в 200 см  раствора серной кислоты 1:1, затем приливают 5 см  азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор в стакане разбавляют водой до 400 см , охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,001 г ванадия.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72 , раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм : 20 г соли растворяют в 300 см  воды, приливают 50 см  серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73 , раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм .

Аммоний лимоннокислый двузамещенный раствор с массовой концентрацией 300 г/дм .

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77 , раствор с массовой концентрацией 25 г/дм .

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78 , раствор с массовой концентрацией 500 г/дм .

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67 , раствор с массовой концентрацией 20 г/дм .

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78 , раствор с массовой концентрацией 10 г/дм .

Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 1,84 г молибденовокислого аммония, предварительно перекристаллизованного из спиртового раствора, помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см  стандартного раствора молибденовокислого аммония содержит 0,001 г молибдена.

Раствор Б: 100 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.