• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси тантала
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 800 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Скопировать ссылку
  • Редакции абзаца 
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения пятиокиси тантала
ГОСТ 25702.13-83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год).
Raremetallic concentrates. Methods for the determination of tantalium pentoxide
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения пятиокиси тантала:
экстракционно-фотометрический и нейтронно-активационный (при массовой доле от 0,5 до 0,7%) в лопаритовом концентрате;
экстракционно-фотометрический (при массовой доле от 0,1 до 2,0%) - в черновом танталовом концентрате;
экстракционно-гравиметрический (при массовой доле от 10 до 60% и выше) - в танталитовом и танталовом концентратах.
При разногласиях в оценке качества лопаритового концентрата по показателю содержания пятиокиси тантала определение проводят нейтронно-активационным методом.
 (Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83 .
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА В ЛОПАРИТОВОМ И ЧЕРНОВОМ ТАНТАЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ
Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды смесью толуола с ацетоном (9:1) в виде фторотанталата кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого и фотометрировании окраски экстракта.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.
Тигли кварцевые вместимостью 50 см .
Чашки платиновые вместимостью 50 см .
Банка полиэтиленовая вместимостью 500 см .
Груша резиновая.
Колбы мерные вместимостью 100 см .
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 200 см .
Микробюретка вместимостью 5 см  с ценой деления 0,02 см .
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см  с делениями.
Пипетки вместимостью 10 см  с поршнем и делениями.
Пипетка полиэтиленовая вместимостью 3 см  с делением.
Пробирки стеклянные вместимостью 15 см  с притертыми пробками.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см .
Примечание. После работы с растворами красителей цилиндры и другую посуду следует вымыть серной кислотой и водой.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Штативы для пробирок и кварцевых цилиндров.
Бумага индикаторная "Phan", pH=0,4-1,4 или "Рифан", рН=0,3-2,2.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:1 и 1:4 и с молярной концентрацией 1 моль/дм .
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78  с молярной концентрацией 5 моль/дм .
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78 , водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 , разбавленный 1:1.
Аммоний виннокислый по НТД, растворы с массовой концентрацией 40 и 100 г/дм .
Ацетон по ГОСТ 2603-79  или импортный "Chemapol".
Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344-78 .
Толуол по ГОСТ 5789-78 .
Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм , готовят следующим образом: 5 г красителя растворяют в 500 см  дистиллированной воды при нагревании не выше 60°С, оставляют на ночь, затем отфильтровывают через два фильтра "синяя лента". Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.
Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм , готовят следующим образом: 0,2 г красителя растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переводят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем водой до метки. Раствор оставляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр "синяя лента". Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76 , насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г реактива растворяют в 500 см  кипящей дистиллированной воды при помешивании, переводят в полиэтиленовую посуду и оставляют на сутки. Раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" и хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор для разбавления: 40 г натрия пиросернокислого расплавляют до удаления паров серной кислоты, растворяют в ~500 см  раствора аммония виннокислого с концентрацией 40 г/дм  и разбавляют тем же раствором до 1 дм .
Пятиокись тантала, высокой чистоты, содержащая не менее 99,9% основного вещества.
Стандартные растворы пятиокиси тантала: