ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ Методы определения массовой доли пятиокиси тантала ГОСТ 18184.4-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.4-72 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1985 N 1163 c 01.10.1985; Изменение N 2 , утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1985 год, ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-оксалатной среды и фотометрировании экстракта.

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-89

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см .

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см .

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см .

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см .

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см .

Тигли кварцевые.

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 см .

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см .

Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.

Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% Ta O .

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78 , ч.д.а.

Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , ч.д.а., плотностью 1,84 г/см  и раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм .

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см  горячего раствора щавелевокислого аммония, приливают 100 см  воды, 9 см  серной кислоты плотностью 1,84 г/см , охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 , ч.д.а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789-78 , х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79 , ч.д.а.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр "синяя лента".

Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см  горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр "синяя лента".

Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 см  горячего раствора щавелевокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 см  водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см  и доливают водой до метки; 1 см  основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.

2 см  основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствором для разбавления до метки - раствор А; 1 см  раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тантала. Раствор А годен в течение суток после приготовления.

3.1. Построение градуировочного графика

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 2 см  раствора А, что соответствует 2; 4; 6; 8; 10; 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 см ; рН полученных растворов должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвоте по индикаторной бумаге, если рН не достигнут, приливают по каплям раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм  или водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают по 9 см  толуола, 1 см  ацетона, 2 см раствора фтористого натрия полиэтиленовой пипеткой) и 1 см  раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 см экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 см  ацетона. Содержимое пробирок перемешивают.

Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 5 при длине волны 590 нм.

Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.

Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03-0,04.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.