МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения содержания серы сжиганием в лампе ГОСТ 19121-73

Дата введения 1974-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.08.73 N 2121

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3361-81

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1771-48  и ГОСТ 8657-57 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5962-67
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
1.1

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 29251-91
			
			

			
1.1
			
		
	

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1979 г., апреле 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 4-79, 7-83, 10-88), Поправкой (ИУС 2-97)

Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты с упругостью паров до 931·10  Па (700 мм рт.ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты, полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в продукте при ее массовой доле не менее 0,01%.

Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.

 (Измененная редакция, Изм. N 3). 

1.1. Для определения содержания серы применяют: 

аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по НТД, типа ОС или OCУ;

бюретки вместимосьтю 10, 25 и 50 см  исполнения 1, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29251 ;

пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 см  исполнений 1, 2, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29227 ;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 5 см  по ГОСТ 1770 ;

промывалку с резиновой грушей;

насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336  или другой насос, создающий разряжение;

баню водяную с электрообогревом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 , 0,05 моль/дм  (0,05 н.) раствор;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 , 0,3%-ный раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,05%-ный раствор; 

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300  или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 *;

нефрас C  или C  по НТД или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120 °С с массовой долей серы не более 0,001%, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти; 

фитиль из хлопчатобумажных нитей длиной не более 150 мм; 

смесь хромовую, 4-5%-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220  в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204 ;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;

фильтры бумажные;

весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.

2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.

2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.

При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вcтaвлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.

Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением. 

2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом. 

Испытуемый нефтепродукт наливают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную по п.2.3, в следующих количествах:

4-5 см  - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1%; 

2-3 см  - керосина, реактивного и дизельного топлива. 

Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0,0004 г.