ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения общего углерода и графита ГОСТ 22536.1-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук; Л.И.Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.1-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 546-79
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4107-78
			
			

			
2.2.1, 2.3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2.1, 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
2.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4470-79
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5583-78
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5825-70
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22300-76
			
			

			
2.2.1, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22536.0-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
2.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.2.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0,01 до 5,0%.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела  , приведенного в табл. 1 и 2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности   =0,95) значения  , приведенного в табл.1 или 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли углерода не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности  =0,85) значение  , приведенное в табл.1 или 2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности  =0,95) значения  , приведенного в табл.1, 2.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
			

			
 
			
		
		

			

			
Массовая доля углерода, %
			
			

			
 , %
			
			

			

			
			

			

			
			

			

			
			

			
 , %
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,01
			
			

			
до
			
			

			
0,02
			
			

			
включ.
			
			

			
0,003
			
			

			
0,004
			
			

			
0,003
			
			

			
0,004
			
			

			
0,002
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,02
			
			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,005
			
			

			
0,006
			
			

			
0,005
			
			

			
0,006
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,008
			
			

			
0,010
			
			

			
0,008
			
			

			
0,010
			
			

			
0,005
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,20
			
			

			
"
			
			

			
0,012
			
			

			
0,015
			
			

			
0,013
			
			

			
0,015
			
			

			
0,008
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,20
			
			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
0,016
			
			

			
0,020
			
			

			
0,017
			
			

			
0,020
			
			

			
0,010
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
1,0
			
			

			
"
			
			

			
0,024
			
			

			
0,030
			
			

			
0,025
			
			

			
0,030
			
			

			
0,015
			
		
		

			

			
"
			
			

			
1,0
			
			

			
"
			
			

			
2,0
			
			

			
"
			
			

			
0,04
			
			

			
0,05
			
			

			
0,04
			
			

			
0,05
			
			

			
0,03
			
		
		

			

			
"
			
			

			
2,0
			
			

			
"
			
			

			
5,0
			
			

			
"
			
			

			
0,08
			
			

			
0,10
			
			

			
0,08
			
			

			
0,10
			
			

			
0,05
			
		
	

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
			

			
 
			
		
		

			

			
Массовая доля углерода, %
			
			

			
 , %
			
			

			

			
			

			

			
			

			

			
			

			
 , %
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,01
			
			

			
до
			
			

			
0,02
			
			

			
включ.
			
			

			
0,004
			
			

			
0,005
			
			

			
0,004
			
			

			
0,005
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,02
			
			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,006
			
			

			
0,008
			
			

			
0,007
			
			

			
0,008
			
			

			
0,004
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,012
			
			

			
0,015
			
			

			
0,013
			
			

			
0,015
			
			

			
0,008
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
0,016
			
			

			
0,020
			
			

			
0,017
			
			

			
0,020
			
			

			
0,010
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
0,024
			
			

			
0,030
			
			

			
0,025
			
			

			
0,030
			
			

			
0,015
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
1,0
			
			

			
"
			
			

			
0,04
			
			

			
0,05
			
			

			
0,04
			
			

			
0,05
			
			

			
0,03
			
		
		

			

			
"
			
			

			
1,0
			
			

			
"
			
			

			
2,0
			
			

			
"
			
			

			
0,06
			
			

			
0,07
			
			

			
0,06
			
			

			
0,07
			
			

			
0,04
			
		
		

			

			
"
			
			

			
2,0
			
			

			
"
			
			

			
5,0
			
			

			
"
			
			

			
0,08
			
			

			
0,10
			
			

			
0,08
			
			

			
0,10
			
			

			
0,05
			
		
	

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).

Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).

2.2. Определение углерода с применением эвдиометра со шкалой до 1,5% углерода

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Установка для газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода 1; промывной склянки, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм  в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 г/дм  2; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры 1350 °С 4; металлического кожуха, в который заключена печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7; фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800 мм с внутренним диаметром 20-22 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки фарфоровой неглазурованной по ГОСТ 9147-80  9; стеклянного крана, с помощью которого регулируют скорость тока кислорода 10; стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажной ватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода 11; промывной склянки с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для поглощения сернистого газа (допускается применять в качестве фильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом марганца или гранулами гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающего змеевиковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО  + О ) 13; двухходового крана, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой 14; одноходового крана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16 общей вместимостью 250 см . Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой, благодаря чему уменьшается влияние температуры окружающей среды. Здесь же находится пустотелый поплавок, который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и запирает верхнее отверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для определения изменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только тому эвдиометру, к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометр недопустим. Деление шкалы соответствует процентному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Эвдиометры градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт.ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору; термометра для измерения температуры газов 17; сосуда для поглощения диоксида углерода 18, наполненного раствором гидроксида калия (натрия) и снабженного затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором гидроксида. Это устраняет возможность попадания раствора гидроксида калия (натрия) из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи; уравнительной склянки 19 вместимостью 600-700 см  для переведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.

Барометр.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 .

Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С. Фарфоровые лодочки предварительно прокаливают при температуре не ниже 900 °С в течение 24 ч, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее. 

Кислород по ГОСТ 5583-78 .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , раствор с массовой концентрацией 20 г/дм  и разбавленная 4:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор с массовой концентрацией 40 г/дм  в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм .

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80  или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77 , раствор с массовой концентрацией 400 г/дм .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 , раствор с массовой концентрацией 150 г/дм  в серной кислоте, разбавленной 4:1. 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 . 

Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм . 

Кальций хлористый.

Известь натронная или натронный асбест (аскарит). 

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), Mg(СlO ) .

Гидроперит.

Марганца диоксид по ГОСТ 4470-79 . 

Бария гидроксид по ГОСТ 4107-78 .

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76 .