Toggle Dropdown
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ
ГОСТ 4919.1-77
Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of indicators solutions
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.1
ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).
1.1a. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86 .
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., или чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл.1, в четыре остальные - смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл.1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.
Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.
Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .
Диметилформамид по ГОСТ 20289-74 .
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80 .
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78 .
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77 .
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 .
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 .
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 .
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 , 99-100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.
