Документ на русском языке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКТЫ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ Ускоренный метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле ГОСТ 28357-89

Coke-chemical products. Rapid method for determination of mass fraction of substances insoluble in toluene

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 05.12.89 N 3574

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.

Настоящий стандарт распространяется на коксохимические продукты и устанавливает ускоренный метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле ( -фракции), для каменноугольной смолы в интервале от 5% до 11% и для пека от 20% до 35%.

Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека или смолы в толуоле и заключается в фотометрическом определении интенсивности светового потока, прошедшего через суспензию, образующуюся в результате обработки навески коксохимического продукта в толуоле ультразвуком.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Диспергатор низкочастотный ультразвуковой типа УЗДН-1 или УЗДН-2Т, обеспечивающий рабочую частоту излучателя и генератора (44±5) кГц с конической насадкой к универсальному излучателю. Допускается применение прибора типа УЗУ-0,25, обеспечивающего рабочую частоту от 18 до 44 кГц.

Колориметр фотоэлектрический любого типа, обеспечивающий измерение коэффициента светопропускания с абсолютной погрешностью ±1%.

Весы лабораторные общего назначения типа BЛP-200 или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Секундомер.

Плитка электрическая с закрытой спиралью или любой другой нагревательный прибор, обеспечивающий мощность 800 Вт.

Шкаф сушильный электрический любого типа.

Пробирка П2Т-31-70 ХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 2-25 по ГОСТ 1770 .

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770 .

Колба Кн-1-100-14/23 ТС или Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336 .

Пипетки 1-1-1 и 6-1-10 по ГОСТ 29169 , ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230 .

Палочка стеклянная.

Толуол по ГОСТ 5789 или толуол каменноугольный по ГОСТ 9880 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710 , ч.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 марки А.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165 .

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445 .

2.2. Подготовка проб - в соответствии с требованиями стандарта или технических условий на коксохимический продукт.

2.3. В пробе смолы предварительно определяют массовую долю воды по ГОСТ 2477 со следующими дополнениями: в качестве растворителя применяют бензол по ГОСТ 8448 или по ГОСТ 5955 , толуол по ГОСТ 9880 или по ГОСТ 5789 , ксилол по ГОСТ 9949 .

2.4. Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в каменноугольной смоле для определения градуировочной характеристики находят по ГОСТ 7847 со следующими дополнениями и изменениями.

Навеску смолы берут около 3,000 г.

Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески смолы, г;

- масса стаканчика с фильтрами и осадком, г;

- масса стаканчика с фильтрами, г.

Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в пересчете на безводную смолу ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля воды в смоле, определяемая по п.2.3.

2.5. Этиловый спирт сушат в течение суток сернокислой медью, прокаленной предварительно при температуре 300°С до белого цвета из расчета 0,2 кг на 1000 см спирта, и отфильтровывают перед употреблением.

2.6. Подготовку к работе ультразвуковых приборов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Проверку пригодности прибора к работе, уточнение условий и времени диспергирования при использовании ультразвукового диспергатора проводят следующим образом. Четыре навески массой 0,0300 г для пека, 0,0500-0,1000 г для смолы диспергируют 5, 10, 15 и 20 мин, каждый раз измеряя оптическую плотность суспензии сразу по окончании диспергирования и по истечении 20 мин. За требуемое время диспергирования принимают минимальное время, в течение которого оптическая плотность суспензии остается неизменной 20 мин. Если при указанном времени диспергирования и соблюдении всех требований разд.2 на нескольких различных пробах не удается получить устойчивую суспензию, диспергатор не пригоден к работе.

2.7. Диспергирование в ультразвуковой установке

Пробу смолы разогревают на электроплитке до 50-70°С при тщательном перемешивании.

Навеску смолы массой 0,0500-0,1000 г с помощью стеклянной палочки помещают в коническую колбу, приливают 15 см толуола и ставят колбу в ванну ультразвуковой установки, в которую предварительно наливают воду комнатной температуры. Уровень воды в ванне должен быть не ниже уровня жидкости в колбах, стоящих на пьезоэлектрических преобразователях. Затем ванну закрывают крышкой и включают генератор. Продолжительность воздействия ультразвука - 5 мин.