МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения алюминия ГОСТ 20996.7-82

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002-0,06%).

(Измененная редакция, Изменение №1).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82 .

2а.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5-4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

Фотоколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75  и раствор 0,2 моль/дм .

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм .

Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77 .

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 .

Алюминон.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89 .

Алюминий по ГОСТ 11069-74 *.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10-15 см  соляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , добавляют 200-250 см  воды, 15-20 см  уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение рН на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см  воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см  спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 см  помещают 2,5 г желатина, прибавляют 70-80 см  воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см  воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см .