Дата введения 1983-07-01
Отправить по почте
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения алюминия ГОСТ 20996.7-82
Selenium. Method of aluminium determination
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 11-1995) Взамен введен ГОСТ 20996.7-2014
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002-0,06%).
(Измененная редакция, Изменение №1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82 .
2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА
(Введен дополнительно, Изменение № 1)
2а.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5-4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
(Измененная редакция, Изменение №1).
Фотоколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,2 моль/дм .
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм .
Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77 .
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78 .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 .
Алюминон.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89 .
Алюминий по ГОСТ 11069-74 *.
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10-15 см соляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.
Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , добавляют 200-250 см воды, 15-20 см уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение рН на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 100 см помещают 2,5 г желатина, прибавляют 70-80 см воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см .