МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОЛЬФРАМ Методы определения углерода ГОСТ 14339.1-82

Дата введения 1984-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР 

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Н.С.Бородин, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян, Н.П.Аникеева, З.А.Исаева, В.И.Виноградов, В.Е.Чеботарев, В.А.Прилепская, Ю.А.Абрамов, Н.Б.Денисов, Л.М.Ефимов, З.К.Стегендо

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3868

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.1-74 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4107-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4108-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4234-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5583-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29103-91
			
			

			
1.2
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1525

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 29103 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9,7-10).

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона 1  с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583 ); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А 2 ; склянки 3  с аскаритом; загрузочного затвора 4 ; двухтрубчатой печи 5  с селитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до (1300±20) °С; пылевого фильтра 6 ; капиллярного дросселя 7 ; склянки 8 , наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9 ; мешалки 10 ; электродной системы 11 ; капельницы 12  для ввода в ячейку титранта; электромотора 13 ; бюретки 14  вместимостью 10-25 см ; магнитного клапана 15 ; рН-метра 16  типа рН-340 или рН-121; нормального элемента 17 ; блока автоматического титрования 18  (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примечание. Вместо бюретки 14 , магнитного клапана 15  можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9  вместимостью 200 см  можно заменить сосудом с пористым фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 см .

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435 .

Аммиак по ГОСТ 3760 .

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см  горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см  аммиака; добавляют 1000 см  22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.

Аскарит.

Известь натронная.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , 22,5%-ный раствор.