Документ на русском языке

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СCP КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Методы определения пятиокиси фосфора ГОСТ 25702.15-83

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of phosphorus pentoxide

Предисловие

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99

Взамен ГОСТ 22939.4-78

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) в концентратах: ильменитовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и рутиловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до 1%), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и пятиокиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20%).

При разногласиях в оценке качества в рутиловом, цирконовом и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрическими методами, используя реакции образования восстановленных гетерополикомплексов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83 .

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ), РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙ-МОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, и фотометрировании окраски раствора. Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окиси натрия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 120°С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли железные вместимостью 50 см .

Тигли никелевые вместимостью 50 см .

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см .

Воронка Бюхнера.

Колба коническая вместимостью 300 см .

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см .

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см .

Пипетки вместимостью 10 и 20 см без делений.

Пипетки вместимостью 5 см с ценой деления 0,1 см .

Склянка вместимостью 1000 см с притертой пробкой.

Склянка темного стекла вместимостью 500 см с притертой пробкой.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см .

Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см .

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 .

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75 , раствор с массовой концентрацией 5 г/дм .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78 , перекристаллизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями, по 20-30 см , после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75 .

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят следующим образом:

раствор 1. 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см нагретой до 50-60°С воды. К охлажденному раствору осторожно при непрерывном помешивании добавляют 2 см азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр "белая лента";

раствор 2. 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 см нагретой до 50-60°С воды. После охлаждения к раствору добавляют 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в раствор 2, к смеси приливают 15 см азотной кислоты и перемешивают раствор. Раствор хранят в склянке темного стекла. Если при хранении из смешанного раствора выделяется осадок, готовят свежий раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 .

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм , готовят следующим образом: 0,1 г фенолфталеина растворяют в 70 см этилового спирта и добавляют 30 см воды.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75 , перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный при 110°С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в склянке с притертой крышкой.