1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Отправить по почте
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Методы определения серы ГОСТ 27041-86
Ferroalloys, metal chromium and metal manganese. Methods of sulphur determination
Дата введения 1988-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3189
Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.3-85 , 13151.4-80 , 13201-74, 13217.3-79 , 13230.3-81 , 14021.3-78 , 14250.3-80 , 14638.2-81 , 14858.2-81 , 15933.2-70 , 16591.2-71 , 16698.3-71 , 17001.2-76, 21876.3-76 *
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 860-75 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4108-72 |
2.2 |
|
ГОСТ 4145-74 |
3.2 |
|
ГОСТ 4199-76 |
3.2 |
|
ГОСТ 4202-75 |
3.2 |
|
ГОСТ 4232-74 |
3.2 |
|
ГОСТ 4234-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4470-79 |
3.2 |
|
ГОСТ 6613-86 |
1.2 |
|
ГОСТ 9147-80 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 10163-76 |
3.2 |
|
ГОСТ 10929-76 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 16539-79 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 18300-87 |
3.2 |
|
ГОСТ 20490-75 |
3.2 |
|
ГОСТ 23916-79 |
1.2 |
|
ГОСТ 24363-80 |
3.2 |
|
ГОСТ 28473-90 |
1.1, 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1995 г. (ИУС 3-96)
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасно-абсорбционный методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массовой доле серы от 0,002 до 0,6%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473 .
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл.1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613 .
Таблица 1
|
Анализируемый материал |
Характеристика лабораторной пробы |
Размер стороны ячейки в свету, мм (номер сетки) |
|
Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, содержащий азота 4% и более |
Порошок |
0,080 |
|
Феррохром остальных марок |
Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке |
1,600 |
|
Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий, ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и азотированный |
Порошок |
0,160 |
|
Хром металлический |
Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916 |
- |
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл.2.
Таблица 2
Условия определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце
|
Анализируемый материал |
Метод определения |
Диапазон опреде- |
Масса на- |
Применяемые |
Соотно- шение состав- |
Соотно- шение анализи- руемого мате- |
Способ подготовки смеси к анализу |
Рабочая темпе- ратура сжига- |
|
Марганец металлический |
Кулонометрический |
От 0,005 до 0,12 |
0,5 |
Окись меди или железо |
- |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,07 |
1,0 |
Окись меди или железо |
- |
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 0,07 до 0,12 |
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,005 до 0,12 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Хром металлический |
Кулонометрический |
От 0,005 до 0,05 |
0,5 |
Смесь железа с оловом или |
2:1 |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375±25 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или |
5:1 |
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,05 |
0,5 |
Смесь железа с оловом или |
2:1 |
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди в виде проволоки с железом или |
5:1 |
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,005 до 0,05 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Феррованадий |
Кулонометрический |
От 0,005 до 0,12 |
0,5 |
Окись меди |
- |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300±20 |
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,07 |
1,0 |
Окись меди |
- |
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 0,07 до 0,12 |
0,5 |
|
|
1:1 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,005 до 0,12 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферромарганец |
Кулонометрический |
От 0,003 до 0,05 |
0,5 |
Окись меди или |
- |
1:1,5 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
|
|
|
олово |
|
1:1,5 |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,003 до 0,05 |
1,0 |
Окись меди или |
- |
1:1,5 |
|
|
|
|
|
|
|
олово |
|
1:1,5 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,003 до 0,05 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферромолибден |
Кулонометрический |
От 0,03 до 0,20 |
0,5 |
Окись меди или пятиокись ванадия |
- |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
|
Св. 0,20 |
0,25 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
|
Св. 0,40 до 0,60 |
0,2 |
|
|
1:0,5 - при массе навески 0,5 г; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1:1 - при массе навески 0,25 г |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,03 до 0,07 |
1,0 |
Окись меди |
- |
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 0,07 |
0,5 |
|
|
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 0,15 до 0,30 |
0,25 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
|
Св. 0,30 до 0,60 |
0,1 |
|
|
|
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,03 до 0,60 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферровольфрам |
Кулонометрический |
От 0,01 до 0,15 |
0,5 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
|
Св. 0,15 до 0,20 |
0,25 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1:1 - при массе навески 0,5 г; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1:2 - при массе навески 0,25 г |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,01 до 0,07 |
1,0 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
|
Св. 0,07 до 0,15 |
0,5 |
|
|
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 0,15 до 0,20 |
0,25 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 0,20 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферротитан |
Кулонометрический |
От 0,015 до 0,12 |
0,5 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
1:2 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
Титриметрический |
От 0,015 до 0,07 |
1,0 |
Окись меди или смесь окиси меди с железом |
1:2 |
1:2 |
|
|
|
|
|
Св. 0,07 до 0,12 |
|
|
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,015 до 0,12 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферробор |
Кулонометрический |
От 0,005 до 0,03 |
0,5 |
Олово или окись |
- |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,03 |
1,0 |
Олово или окись меди |
- |
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,005 до 0,03 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Феррониобий |
Кулонометрический |
От 0,002 до 0,06 |
0,5 |
Окись меди |
- |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350±25 |
|
|
Титриметрический |
От 0,002 до 0,06 |
1,0 |
Окись меди |
- |
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,002 до 0,06 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферросилико- |
Кулонометрический |
От 0,01 до 0,05 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом |
1:1 |
1:3 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
Титриметрический |
От 0,01 до 0,05 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
1:1 |
1:3 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 0,05 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферросилиций |
Кулонометрический |
От 0,002 до 0,08 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом |
2:1 |
1:3 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375±25 |
|
|
Титриметрический |
От 0,002 до 0,08 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
2:1 |
1:3 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,002 до 0,08 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферросилико- |
Кулонометрический |
От 0,002 до 0,04 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом или |
3:1 |
1:4 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1375±25 |
|
|
|
|
|
пятиокись ванадия |
|
1:1 |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,04 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом или |
3:1 |
1:3 |
|
|
|
|
|
|
|
пятиокись ванадия |
|
1:0,5 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,002 до 0,04 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Феррохром |
Кулонометрический |
От 0,002 до 0,09 |
0,5 |
Окись меди в виде проволоки или |
1:3 |
1:3 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375±25 |
|
|
|
|
|
пятиокись ванадия, или |
|
1:1 |
|
|
|
|
|
|
|
железо |
|
1:2 |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,09 |
0,5 |
Окись меди в виде проволоки или |
|
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
пятиокись ванадия, или |
|
1:1 |
|
|
|
|
|
|
|
железо |
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,002 до 0,09 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферросилико- |
Кулонометрический |
От 0,003 до 0,05 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом или |
3:1 |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375±25 |
|
|
|
|
|
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,003 до 0,05 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом или |
3:1 |
1:3 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,003 до 0,05 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Силикокальций |
Кулонометрический |
От 0,003 до 0,15 |
0,5 |
Окись меди в виде проволоки или |
- |
1:2 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1325±25 |
|
|
|
Св. 0,15 до 0,20 |
0,25 |
порошка |
|
1:4 |
|
|
|
|
Титриметрический |
От 0,005 до 0,05 |
1,0 |
Окись меди в виде |
- |
1:3 |
|
|
|
|
|
Св. 0,05 до 0,15 |
0,5 |
проволоки или |
|
1:3 |
|
|
|
|
|
Св. 0,15 до 0,20 |
0,25 |
порошка |
|
1:4 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,003 до 0,20 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
Образовавшийся при сжигании сернистый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.
В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определенного электричества пропорционально массовой доле серы в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АС 7012, АС 7412 в комплекте с устройством сжигания УС-7077.
Допускается применять анализаторы и устройства сжигания других типов.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.
Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147 , предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3-4 ч, хранят в эксикаторе.
При определении серы 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Барий хлористый по ГОСТ 4108 .
Калий хлористый по ГОСТ 4234 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.
Водорода перекись по ГОСТ 10929 .
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539 , проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч;
ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3-4 ч;
олово металлическое по ГОСТ 860 .
Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл.2.
Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.
Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.
Таблица 4*
