ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ Методы определения оксида железа (III) ГОСТ 19609.1-89

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.1-79 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4199-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4332-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4478-78
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12083-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19609.0-89
			
			

			
2.3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-80
			
			

			
1, 3.3.1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
 
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения оксида железа (III).

Общие требования к методам определения оксида железа (III) - по ГОСТ 19609.0 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104 .

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563 .

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332 .

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199 .

Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием четырех частей калия-натрия углекислого и одной части натрия тетраборнокислого.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , растворы 1:1 и 0,1 моль/дм .

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм .

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 , раствор концентрации 70 г/дм .

О-фенантролин, раствор концентрации 2,5 г/дм  в 0,1 моль/дм  растворе соляной кислоты.

Железа оксид (III).

Стандартные растворы железа оксида (III):

раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105-110 °С, помещают в колбу вместимостью 250 см , приливают 100 см  разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают. 1 см  раствора А содержит 2 мг оксида железа (III);

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см  раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают. 1 см  раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа

 (III).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см  отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см  стандартного раствора Б, доливают раствором контрольного опыта до 25 см , приливают по 2 см  раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см  о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа.

Градуировочный график строят по п.11 ГОСТ 19609.0 .

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску каолина массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2,0-2,5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 850-1000 °С в течение 10-15 мин. Плав растворяют в 60 см  разбавленной 1:1 соляной кислоте и добавляют 1 см  азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см . Раствор доливают до метки водой (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 25 см  в мерную колбу вместимостью 100 см  при ожидаемой массовой доле оксида железа (III) менее 1%.

При массовой доле оксида железа (III) свыше 1% аликвотная часть уменьшается до 10 см , но в этом случае необходимо доливать раствором контрольного опыта до объема 25 см . Затем приливают 2 см  аскорбиновой кислоты и 5 см  о-фенантролина. Доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.1.

По величине оптической плотности и по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю оксида железа (III) ( ) в процентах вычисляют по формуле

где   - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг