МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЗОЛОТО Метод атомно-абсорбционного анализа ГОСТ 27973.3-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Д.Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т.Д.Горностаева, канд. хим. наук; Г.Е.Еркович, канд. физ.-мат. наук; М.В.Усольцева; О.А.Денщикова; Т.П.Седых

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 N 4375

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13611.2-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-97
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-94
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4456-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5789-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5905-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-90
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6836-80
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-90
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12342-81
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14262-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14836-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14837-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20448-90
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22861-93
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%. 

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Определяемый элемент
			
			

			
 

			
Массовая доля, %
			
		
		

			

			
Серебро
			
			

			
От 0,0001 до 0,05
			
		
		

			

			
Медь
			
			

			
 
			
			

			
0,0001 " 0,05
			
		
		

			

			
Железо
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,05
			
		
		

			

			
Платина
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,05
			
		
		

			

			
Палладий
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,01
			
		
		

			

			
Родий
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,02
			
		
		

			

			
Висмут
			
			

			
 
			
			

			
0,0001 " 0,02
			
		
		

			

			
Свинец
			
			

			
 
			
			

			
0,0003 " 0,02
			
		
		

			

			
Сурьма
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,02
			
		
		

			

			
Цинк
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,02
			
		
		

			

			
Марганец
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,02
			
		
		

			

			
Никель
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,02
			
		
		

			

			
Хром
			
			

			
 
			
			

			
0,0002 " 0,02
			
		
	

Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью  =0,95 приведены в табл.2.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля примеси, %
			
			

			
Норма погрешности, %
			
		
		

			

			
0,00010
			
			

			
±0,00004
			
		
		

			

			
0,00030
			
			

			
±0,00008
			
		
		

			

			
0,0005
			
			

			
±0,0001
			
		
		

			

			
0,0010
			
			

			
±0,0002
			
		
		

			

			
0,0030
			
			

			
±0,0005
			
		
		

			

			
0,0050
			
			

			
±0,0008
			
		
		

			

			
0,0080
			
			

			
±0,0010
			
		
		

			

			
0,020
			
			

			
±0,0025
			
		
		

			

			
0,050
			
			

			
±0,006
			
		
	

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0 .

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.

Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свинца, висмута, цинка, меди, никеля, хрома, марганца, железа и сурьмы.

Весы аналитические 2-го класса.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с терморегулятором.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448 .

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 .

Аргон газообразный по ГОСТ 10157 .

Стандартные образцы состава золота.

Ступка агатовая.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см  с делениями по НТД.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см  по ГОСТ 1770 .

Цилиндры мерные вместимостью 10 см  и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см  по ГОСТ 1770 .

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200 см  по ГОСТ 25336 .

Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см  по ГОСТ 25336 .

Тигли корундовые.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента".

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261  и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125  и разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262  и разбавленная 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789 .

Дибутилсульфид.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм  готовят следующим образом: 175 см  дибутилсульфида помещают в делительную воронку вместимостью 500 см , приливают 100 см  раствора соляной кислоты (1:5) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см  раствора соляной кислоты и операцию промывания дибутилсульфида повторяют. После расслаивания фаз дибутилсульфид переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки толуолом и перемешивают.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм  готовят разбавлением раствора (1,0 моль/дм ) толуолом в отношении 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817 , раствор 10 г/дм .

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456 .