ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения фосфора ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75)

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 485-75 в части гравиметрического метода анализа стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.3-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1027-67
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4107-78
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4160-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4165-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4198-75
			
			

			
2.2.
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2.
			
		
		

			

			
ГОСТ 4209-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4217-77
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5962-67
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6344-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 7298-79
			
			

			
2.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14262-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19275-73
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22180-76
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22536.0-87
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле фосфора 0,005-0,25%), титриметрический (при массовой доле фосфора 0,02-2,5%) и гравиметрический (при массовой доле 0,01-2%) методы определения фосфора в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела  , приведенного в табл.1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности  = 0,95) значения  , приведенного в табл.1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности  =0,85) значение  , приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения  , приведенного в табл.1.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
			

			
 
			
		
		

			

			
Массовая доля фосфора, %
			
			

			
 , %
			
			

			

			
			

			

			
			

			

			
			

			
 , %
			
		
		

			

			
От 0,005 до 0,010 включ.
			
			

			
0,0018
			
			

			
0,0018
			
			

			
0,0020
			
			

			
0,0020
			
			

			
0,0010
			
		
		

			

			
Св. 0,010 " 0,02 "
			
			

			
0,0024
			
			

			
0,0025
			
			

			
0,0030
			
			

			
0,0030
			
			

			
0,0015
			
		
		

			

			
0,02 " 0,05 "
			
			

			
0,004
			
			

			
0,004
			
			

			
0,005
			
			

			
0,005
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
0,05 " 0,10 "
			
			

			
0,006
			
			

			
0,006
			
			

			
0007
			
			

			
0,007
			
			

			
0,004
			
		
		

			

			
0,10 " 0,20 "
			
			

			
0,009
			
			

			
0,009
			
			

			
0,011
			
			

			
0,011
			
			

			
0,006
			
		
		

			

			
0,20 " 0,5 "
			
			

			
0,013
			
			

			
0,014
			
			

			
0,017
			
			

			
0,017
			
			

			
0,009
			
		
		

			

			
0,5 " 1,0 "
			
			

			
0,03
			
			

			
0,03
			
			

			
0,04
			
			

			
0,04
			
			

			
0,02
			
		
		

			

			
1,0 " 2,5 "
			
			

			
0,04
			
			

			
0,04
			
			

			
0,05
			
			

			
0,05
			
			

			
0,03
			
		
	

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты  , восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при  =680-900 нм,  =680-880 нм или  =830-920 нм соответственно.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75 .

Тигель стеклоуглеродный № 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  или ГОСТ 11125-84 , разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  или по ГОСТ 14261-77 , разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см .

Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см : 560 см  соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм  и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  или по ГОСТ 14262-78  и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .

Кислота хлорная квалификации "х. ч." или "ч. д. а.".

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм .

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 .

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74 , раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор с массовой концентрацией 40 г/дм .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75 .

Калия антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм .

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм : 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 см  соляной кислоты, разбавленной 1:10, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм  и разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 , разбавленный 1:1, 1:100.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73 , раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .

Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765-78 , перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм : 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см  воды при 40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм , разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 250 г реактива растворяют в 400 см  воды при нагревании до 70-80 °С, раствор фильтруют через фильтр "белая лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см  этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79  или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79 , раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73 , раствор с массовой концентрацией 80 г/дм .

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78 , раствор с массовой концентрацией 10 г/дм .

Калий сернистокислый пиро, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .