1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Отправить по почте
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения кремния ГОСТ 22536.4-88
Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of silicon
Срок действия с 01.01.90 до 01.07.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.4-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 83-79 |
3.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 3765-78 |
3.2 |
|
ГОСТ 4165-78 |
3.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4328-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 5962-67 |
3.2 |
|
ГОСТ 6344-73 |
3.2 |
|
ГОСТ 6563-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 9428-73 |
3.2 |
|
ГОСТ 10484-78 |
2.2 |
|
ГОСТ 11125-84 |
2.2 |
|
ГОСТ 11293-78 |
3.2 |
|
ГОСТ 13610-79 |
3.2 |
|
ГОСТ 14261-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 18300-87 |
3.2 |
|
ГОСТ 19522-74 |
2.2 |
|
ГОСТ 22180-76 |
3.2 |
|
ГОСТ 22536.0-87 |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,005 до 1,0%) методы определения кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности=0,95) не превышает предела
, приведенного в табл. 1 при выполнении условий:
расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности=0,95) значения
, приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности=0,85) значение
, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности=0,95) значения
, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
От |
0,005 |
до |
0,010 |
включ. |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
|
Св. |
0,010 |
" |
0,020 |
" |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
|
" |
0,020 |
" |
0,050 |
" |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,006 |
0,003 |
|
" |
0,050 |
" |
0,10 |
" |
0,008 |
0,010 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
|
" |
0,10 |
" |
0,2 |
" |
0,014 |
0,018 |
0,014 |
0,018 |
0,009 |
|
" |
0,2 |
" |
0,5 |
" |
0,022 |
0,028 |
0,022 |
0,028 |
0,014 |
|
" |
0,5 |
" |
1,0 |
" |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
|
" |
1,0 |
" |
2,0 |
" |
0,05 |
0,06 |
0,05 |
0,06 |
0,03 |
|
" |
2,0 |
" |
4,0 |
" |
0,07 |
0,08 |
0,07 |
0,08 |
0,04 |
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.
2.2. Аппаратура и реактивы
Электропечь сопротивления лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.
Кислота хлорная, ч. д. а. или х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74 , раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75 .
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250-300 сми проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.
Таблица 2
|
Массовая доля кремния, % |
Навеска стали или чугуна, г |
|||
|
От |
0,1 |
до 0,5 |
включ. |
2,0 |
|
Св. |
0,5 |
2,0 |
" |
1,0 |
|
" |
2,0 |
4,0 |
" |
0,5 |
2.3.2. Сернокислотный метод
В стакан с навеской приливают 15-25 смсерной кислоты (1:4), и нагревают до полного растворения пробы. Добавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 20 см
серной кислоты (1:1). Содержимое стакана выпаривают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделиться 5-8 мин. Затем стакан снимают с плиты, охлаждают и осторожно по стенкам стакана приливают 10 см
соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое. Через 4-5 мин приливают 50-70 см
горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при перемешивании до растворения солей. Осадок сразу же отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем 3-5 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат вместе с промывными водами переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, проводя операции выпаривания раствора и фильтрования осадка как приведено выше.
Фильтры с основными и дополнительно выделенными осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 3-5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 3-5 капель серной кислоты (1:2) и 3-5 смфтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно, не давая кипеть, выпаривают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
2.3.3. Серносолянокислотный метод
В стакан с навеской приливают 30-50 смсоляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.
Охлажденный сухой остаток смачивают 20 смсерной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3-5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 15 см
соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1-2 мин приливают 120-130 см
горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ как приведено в п.2.3.2.
2.3.4. Хлорнокислотный метод
В стакан с навеской приливают 15-20 смазотной кислоты (1:2), накрывают стакан стеклом и нагревают до растворения пробы. Если навеска растворяется плохо, следует прибавить 10-15см
соляной кислоты. После растворения навески прибавляют 20-40 см
хлорной кислоты, снова накрывают стакан стеклом и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15-20 мин. Затем стакан охлаждают, осторожно приливают 15-20 см
соляной кислоты, 50-70 см
горячей воды, слегка перемешивая содержимое стакана, и нагревают до растворения солей при 60-70 °С (не более 4-6 мин). Далее проводят анализ как указано в п.2.3.2.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
, %
, %
