ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ Методы определения свинца ГОСТ 27308-87

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН МИНИСТЕРСТВОМ ЧЕРНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.В.Камаева, канд. хим. наук (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1987 г. N 1529

3. Срок первой проверки 1992 г.

Периодичность проверки 5 лет.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5498-86, ИСО 4300-84 в части 4 (полярографический метод Б)

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3778-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-82
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 22772.0-77
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца при массовой доле от 0,005 до 1% и полярографический метод при массовой доле от 0,01 до 1%.

При возникновении разногласий в оценке качества марганцевых руд, концентратов и агломератов по показателю "массовая доля свинца" определение проводят полярографическим методом.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0-77. 

Метод основан на измерении атомного поглощения свинца в пламени воздух - ацетилен при длине волны 283,3 нм. Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со смесью углекислого натрия и борной кислоты.

2.1. Средства анализа

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75 .

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75 .

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 .

Кислота борная по ГОСТ 9656-75 .

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82 (не менее 99,95%). 

Железо карбонильное ос.ч.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (не менее 99,9%).

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий углекислый безводный с борной кислотой в соотношении 3:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .

Фоновый раствор: 12,5 г металлического марганца и 1,25 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 1500 см , прибавляют 625 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, 25 см  азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем добавляют 18,75 г углекислого натрия, 6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде, перемешивают и нагревают до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы свинца 

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца растворяют в 30 см  азотной кислоты, раствор нагревают до полного удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 25 см  стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , доводят водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см  раствора Б содержит 0,00005 г свинца.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см , смачивают водой, приливают 30 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения основной массы навески, добавляют воду по мере ее выпаривания. Затем добавляют 2 см азотной кислоты, нагревают до полного удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Добавляют 10 см  соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Остаток в стакане растворяют в 10 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см  теплой воды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Остаток со стенок стакана удаляют стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают стенки стакана водой. Фильтр с остатком промывают пять-шесть раз соляной кислотой, разбавленной 1:50, и три-четыре раза теплой водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 550-600 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток двумя-тремя каплями воды, добавляют 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см  фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при 550-600 °С до полного удаления паров серного ангидрида. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при 900-1000 °С в течение 15 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см , добавляют 10 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой (объем раствора не должен превышать 50 см ). Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор, если необходимо, фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают фильтр три-четыре раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят водой до метки и перемешивают.

2.2.2. Для внесения поправки на содержание свинца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта навески 0,5 г металлического марганца и 0,05 г карбонильного железа растворяют в 30 см  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ, как указано в п.2.2.1.

2.2.3. После прогрева горелки спектрофотометра в течение 10 мин и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя воздух - ацетилен и измеряют абсорбцию свинца при длине волны 283,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта находят массу свинца по градуировочному графику или методом сравнения.

2.2.4. Построение градуировочного графика