ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения никеля ГОСТ 22536.9-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
2.1.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
2.1.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4160-74
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4457-74
			
			

			
2.1.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.1.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5817-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5828-77
			
			

			
2.1.2, 2.2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5845-79
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.1.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2.1.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.1.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19522-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22536.0-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24364-80
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
3.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы определения никеля.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности  = 0,95) не превышает предела  , приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности  = 0,95) значения  ( ), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности  =0,85) значение  , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности  = 0,95) значения  , приведенного в таблице.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
			

			
 
			
		
		

			

			
Массовая доля никеля, %
			
			

			
 , %
			
			

			

			
			

			

			
			

			

			
			

			
 , %
			
		
		

			

			


			

			От
			
			

			


			

			0,01
			
			

			


			

			до
			
			

			


			

			0,02
			
			

			


			

			включ.
			
			

			


			

			0,003
			
			

			


			

			0,004
			
			

			


			

			0,003
			
			

			


			

			0,004
			
			

			


			

			0,002
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,02
			
			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,005
			
			

			
0,006
			
			

			
0,005
			
			

			
0,006
			
			

			
0,003
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,008
			
			

			
0,010
			
			

			
0,008
			
			

			
0,010
			
			

			
0,005
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,10
			
			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
0,013
			
			

			
0,016
			
			

			
0,013
			
			

			
0,016
			
			

			
0,008
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
0,020
			
			

			
0,026
			
			

			
0,021
			
			

			
0,026
			
			

			
0,013
			
		
	

2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.

2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

2.1.2. Аппаратура и реактивы 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77  и разбавленная 1:4 и 1:1. 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77  или ГОСТ 11125-84  и разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  и разбавленная 1:4. 

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69 , раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 . 

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74 . 

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79  и разбавленный 3:2. 

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72. 

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 , раствор с массовой концентрацией 10 г/дм : 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм , доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 .

Никель первичный по ГОСТ 849-70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см  азотной кислоты (3:2), приливают 30 см  серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см  воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 50 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Раствор В: 50 см  раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора В содержит 0,00005

г никеля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см , растворяют в 30 см  серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100-120 см  воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см , отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см  помещают в мерные колбы вместимостью 100 см  и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см  раствора лимонной кислоты, 5 см  соляной кислоты (1:4), 10 см  раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2-3 мин 25 см  раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °С.

В одну из колб приливают 1 см  раствора диметилглиоксима, в другую - 1 см  этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии а