МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ Метод определения фенола и крезола ГОСТ 1057-88

Дата введения 1989-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2264-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2517-85
			
			

			
1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3900-85
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 12026-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 28498-90
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 29251-91
			
			

			
2.1
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.

Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого  -нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

Отбор проб - по ГОСТ 2517 .

2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.

Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Цилиндры вместимостью 100 см  любого исполнения по ГОСТ 1770 .

Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см  по ГОСТ 29227 .

Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см  по ГОСТ 29251 .

Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498 .

Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336 .

Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336 .

Склянки из темного стекла с притертой пробкой.

Секундомер.

 -Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  ч.д.а., раствор 1 моль/дм .

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197  х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Фенол, ч.д.а.

Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264 . Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13  фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 , ч.д.а., раствор 1 моль/дм .

Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 .

При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.

 (1,000±0,001) г  -нитроанилина растворяют в 200 см  раствора соляной кислоты 1 моль/дм , количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

100 см  приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см  5%-ного раствора азотистокислого натрия.

Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч) 

 (1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см  (устойчивость раствора 4 недели).

3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см  раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см  (устойчивость раствора 8 ч).

 (1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.