ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения вольфрама ГОСТ 19863.4-91

Дата введения 1992-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; M.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.4-80 

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17746-79
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18289-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27067-86
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-1678-86
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ТУ 48-19-69-80
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ТУ 48-19-57-78
			
			

			
4.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения вольфрама.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании желтого комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием после предварительного восстановления шестивалентного вольфрама треххлористым титаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

Титан, железо, никель и хром предварительно отделяют гидроксидом натрия. Влияние молибдена при соотношении молибдена и вольфрама не более чем 1:1 устраняют добавлением соответствующей массовой доли молибдена при построении градуировочного графика.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см , приливают 300 см  воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Кислота серная по ГОСТ 4204  плотностью 1,84 г/см , растворы 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  плотностью 1,19 г/см  и растворы 2:1, 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  плотностью 1,35-1,40 г/см  и раствор 1:5.

Смесь кислот: к 300 см  соляной кислоты приливают 100 см  азотной кислоты и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , растворы 20 г/дм  и 200 г/дм .

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 , раствор 500 г/дм .

Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Титан треххлористый, раствор 10 г/дм : 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 50 см  раствора соляной кислоты 2:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают раствором соляной кислоты 2:1 до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 4 сут при хранении в темном месте в колбе с пробкой.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289 .

Стандартный раствор вольфрама: 1,7941 г вольфрамовокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 100 см  раствора гидроксида натрия 20 г/дм  и растворяют при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают раствором гидроксида натрия 20 г/дм  до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см  раствора содержит 0,001 г вольфрама.

Для установления массовой концентрации вольфрама аликвотные части по 50 см стандартного раствора вольфрама помещают в три стакана вместимостью по 400 см , приливают по 15 см  азотной кислоты и выпаривают до объема 5-6 см . Затем приливают по 100 см  кипящей воды, кипятят 15 мин, добавляют мацерированную бумагу и взбалтывают.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают 5-6 раз раствором азотной кислоты, нагретым до 30-40 °C.

Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре 750-800 °C до постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют при температуре 400-500 °C, прокаливают в муфельной печи при температуре 750-800 °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию вольфрамовокислого натрия по вольфраму ( ) в г/см  вычисляют по формуле

где   - масса тигля с осадком, г;

  - масса тигля, г;

  - объем раствора вольфрамовокислого натрия, взятый для установления массовой концентрации, см ;

0,7930 - коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам.

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147 , раствор 100 г/дм : 100 г хлорида железа (III) помещают в стакан вместимостью 1000 см  и растворяют в 200 см  раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см  воды и перемешивают.