1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
Отправить по почте
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения алюминия ГОСТ 19863.1-91
Titanium alloys. Methods for the determination of aluminium
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.1-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 61-75 |
2.2 |
ГОСТ 3117-78 |
2.2 |
ГОСТ 3118-77 |
2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 |
2.2 |
ГОСТ 4108-72 |
2.2 |
ГОСТ 4147-74 |
2.2 |
ГОСТ 4204-77 |
2.2 |
ГОСТ 4234-77 |
3.2 |
ГОСТ 4328-77 |
2.2 |
ГОСТ 4461-77 |
2.2; 3.2 |
ГОСТ 5456-79 |
2.2 |
ГОСТ 5457-75 |
3.2 |
ГОСТ 5823-78 |
2.2 |
ГОСТ 9656-75 |
3.2 |
ГОСТ 10484-78 |
3.2 |
ГОСТ 10652-73 |
2.2 |
ГОСТ 10929-76 |
2.2 |
ГОСТ 11069-74 |
2.2; 3.2 |
ГОСТ 17746-79 |
3.2 |
ГОСТ 18300-87 |
2.2 |
ГОСТ 25086-87 |
1.1 |
ТУ 6-09-1678-86 |
2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0%) методы определения алюминия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трилоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1:1 устраняют введением пероксида водорода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см .
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1 и 1:4.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 .
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 , раствор 200 г/дм .
Барий хлористый по ГОСТ 4108 , раствор 100 г/дм .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор 200 г/дм : 200 г гидроксида натрия растворяют в 800 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 см раствора хлористого бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм и закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм : 100 г хлорида железа (III) растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см воды и перемешивают.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929 .
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 , раствор 100 г/дм .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .
Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм : 0,5 г эриохрома черного Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворяют в 100 см этилового спирта.
Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 50 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды и перемешивают.
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды и перемешивают.
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 , раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм : 18,61 г трилона Б растворяют в 200 см воды, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823 , раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм : 11 г уксуснокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в 200 см воды, приливают 20 см уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
Стандартный раствор алюминия
1 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 100 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют алюминий при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.
Для установления массовой концентрации трилона Б по алюминию ( ) в три конические колбы вместимостью по 250 см помещают по 10 см стандартного раствора алюминия, приливают по 20 см трилона Б, 100 см воды, 5 см раствора гидроксида натрия, две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода желтой окраски индикатора в красную, затем приливают 5 см соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15-20 капель в избыток, устанавливая значение рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
Раствор охлаждают до температуры 15-20 °C, приливают 10 см раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
Массовую концентрацию трилона Б по алюминию ( ), г/см , вычисляют по формуле
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
Регистрация |