ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения алюминия ГОСТ 19863.1-91

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.1-80 

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4108-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4234-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5823-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11069-74
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17746-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-1678-86
			
			

			
2.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0%) методы определения алюминия.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трилоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1:1 устраняют введением пероксида водорода.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204  плотностью 1,84 г/см  и раствор 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  плотностью 1,35-1,40 г/см .

Кислота соляная по ГОСТ 3118  плотностью 1,19 г/см  и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61  плотностью 1,05 г/см .

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 , раствор 200 г/дм .

Барий хлористый по ГОСТ 4108 , раствор 100 г/дм .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор 200 г/дм : 200 г гидроксида натрия растворяют в 800 см  воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 см  раствора хлористого бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм  и закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147  раствор 100 г/дм : 100 г хлорида железа (III) растворяют в 200 см  раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см  воды и перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929 .

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 , раствор 100 г/дм .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм : 0,5 г эриохрома черного Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворяют в 100 см  этилового спирта.

Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см  и растворяют при нагревании в 50 см  воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см  воды и перемешивают.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см  воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см  воды и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 , раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм : 18,61 г трилона Б растворяют в 200 см  воды, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823 , раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм : 11 г уксуснокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в 200 см  воды, приливают 20 см  уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

Стандартный раствор алюминия

1 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 100 см  раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют алюминий при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,001 г алюминия.

Для установления массовой концентрации трилона Б по алюминию ( ) в три конические колбы вместимостью по 250 см  помещают по 10 см  стандартного раствора алюминия, приливают по 20 см  трилона Б, 100 см  воды, 5 см  раствора гидроксида натрия, две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода желтой окраски индикатора в красную, затем приливают 5 см  соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15-20 капель в избыток, устанавливая значение рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).

Раствор охлаждают до температуры 15-20 °C, приливают 10 см  раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

Массовую концентрацию трилона Б по алюминию ( ), г/см , вычисляют по формуле