ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ Методы определения окиси бария ГОСТ 27309-87

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.В.Камаева, канд. хим. наук (руководитель темы); Н.А.Зобнина; Л.И.Бармина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1987 г. N 1531

3. Срок первой проверки - 1992 г.

Периодичность проверки 5 лет.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5500-86

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3763-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4108-72
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4140-74
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4144-79
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4158-80
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4234-77
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4332-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4460-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 22772.0-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает гравиметрический метод определения окиси бария при массовой доле от 0,5 до 6% и пламенно-фотометрический метод при массовой доле от 0,05 до 3%.

При возникновении разногласий в оценке качества марганцевых руд, концентратов и агломератов по показателю "массовая доля окиси бария" определение проводят гравиметрическим методом.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0-77.

Метод основан на выделении бария в виде сульфата или, если присутствует стронций, в виде хромата с последующим прокаливанием и взвешиванием осадка. Пробу разлагают сплавлением с углекислым калием или углекислым натрием с последующим выщелачиванием плава в воде.

2.1.Средства анализа

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 .

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75 .

Тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80 .

Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700-800°С, для заполнения эксикатора.

Калий углекислый или натрий углекислый по ГОСТ 4332-76 .

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79  и раствор 20 г/дм .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77  и разбавленная 1:3 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , разбавленная 1:1, 1:4, 1 :1000.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 , разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78 , растворы 6 и 600 г/дм .

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763-76 , раствор 50 г/дм .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор 2 г/дм .

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76 , 30%-ный раствор.

Бумага универсальная индикаторная.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески пробы в зависимости от содержания окиси бария приведена в табл.1.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля окиси бария, %
			
			

			
Масса навески, г
			
		
		

			

			
От 0,5 до 5,0 включ.
			
			

			
2
			
		
		

			

			
Св. 5,0 "
			
			

			
1
			
		
	

Навеску помещают в платиновый тигель, смешивают с 10-кратным количеством углекислого калия-натрия, тигель закрывают крышкой и сплавляют смесь при 900-1000 °С в течение 20-30 мин. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 400 см , содержащий 100 см  теплой воды и 2-3 см  перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. После растворения плава тигель с крышкой вынимают, промывают теплой водой. Раствор снова кипятят и отстаивают.

Осадок карбонатов количественно переносят на плотный фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают 5-6 раз теплым раствором углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают. Осадок карбонатов смывают с фильтра теплой водой в стакан, в котором выщелачивался плав. Фильтр промывают 4-5 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:3, с добавлением нескольких капель перекиси водорода, собирая фильтрат в тот же стакан. К раствору добавляют 30 см  соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения осадка, затем раствор выпаривают досуха.

Остаток охлаждают, прибавляют 10-15 см  соляной кислоты, вновь выпаривают досуха и выдерживают при 120-130°С в течение 40-60 мин.

К сухому остатку прибавляют 10-15 см  соляной кислоты, нагревают в течение 3-5 мин, приливают 30-40 см  теплой воды, нагревают до кипения и отфильтровывают осадок двуокиси кремния на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 3-4 раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1 :100, затем 6-8 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

2.2.2. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 500-600°С. Тигель с осадком охлаждают, смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-6 см  фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2-3 см  соляной кислоты, нагревают до растворения остатка и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 1-2 см  соляной кислоты, прибавляют 100-150 см  воды и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор осторожно добавляют 5 см  серной кислоты, разбавленной 1:4, и снова нагревают до кипения, кипятят в течение 15-20 мин, а затем оставляют раствор с осадком для полной коагуляции на 12 ч при комнатной температуре.

2.2.3. Раствор фильтруют через плотный фильтр, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, осадок количественно переносят на фильтр и промывают серной кислотой, разбавленной 1:1000, до исчезновения хлорид-ионов (проба с раствором азотнокислого серебра).

2.2.4. Если проба содержит свинец, осадок на фильтре после промывания серной кислотой дополнительно промывают 6-8 раз теплым раствором уксуснокислого аммония (600 г/дм ) и 3-4 раза теплой водой.

2.2.5. При отсутствии в пробе стронция фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-850°С в течение 30 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2.6. При наличии в пробе стронция фильтр с осадком сульфатов высушивают, озоляют и прокаливают при 600-700°С, добавляют 3 г углекислого натрия, тигель закрывают крышкой и сплавляют при 950-1000°С в течение 20-30 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см , содержащий 100 см  теплой воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. Тигель с крышкой вынимают, обмывают теплой водой и раствор снова нагревают до кипения.