1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Отправить по почте
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Методы определения углерода ГОСТ 27069-86
Ferroalloys, metal chromium and metal manganese. Methods for determination of carbon
Дата введения 1988-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П.Поздеев, Н.А.Чирков, В.Л.Зуева, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.10.86 N 3338
Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.2-85 , ГОСТ 13151.3-82 , ГОСТ 13201.4-77 , ГОСТ 13217.2-79 , ГОСТ 13230.2-81 , ГОСТ 14021.2-78 , ГОСТ 14250.2-80 , ГОСТ 14638.7-81 , ГОСТ 14858.1-81 , ГОСТ 15933.1-70 , ГОСТ 16591.1-71 , ГОСТ 16698.2-71 , ГОСТ 17001.1-71 , ГОСТ 21600.1-76 ГОСТ, 21876.2-76
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 860-75 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3776-78 |
3.2 |
|
ГОСТ 4140-74 |
2.2 |
|
ГОСТ 4199-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4207-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 4233-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4234-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4470-79 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 6613-86 |
1.2 |
|
ГОСТ 9147-80 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 9656-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 16539-79 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 20490-75 |
3.2 |
|
ГОСТ 23916-79 |
1.2 |
|
ГОСТ 24363-80 |
3.2 |
|
ГОСТ 28473-90 |
1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0,002 до 10,0%) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0%).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473 .
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл.1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613 .
Таблица 1
|
Анализируемый материал |
Характеристика лабораторной пробы |
Размер стороны ячейки в свету, мм (номер сетки) |
|
Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, с массовой долей азота 4% и более |
Порошок |
0,080 |
|
Феррохром остальных марок |
Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке |
1,600 |
|
Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий, ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и азотированный |
Порошок |
0,160 |
|
Хром металлический |
Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916 |
- |
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл.2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.
Таблица 2
Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
|
Анализи- |
Метод определения |
Диапазон определяемых концентраций, |
Масса наве- |
Применяемые плавни |
Соот- |
Соот- |
Способ подготовки |
Рабочая темпе- ратура сжига- |
|
Марганец металли- |
Кулонометри- |
От 0,005 до 0,30 |
0,5 |
Окись меди |
- |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300±20 |
|
|
Газо- |
От 0,01 до 0,30 |
1,0 |
Окись меди |
- |
1:1 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,005 до 0,30 |
Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору |
|||||
|
Хром металли- |
Кулонометри- |
От 0,002 до 0,06 |
0,5 |
Смесь железа с оловом или |
2:1 |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1375±25 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или |
2:1 |
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,01 до 0,06 |
1,0 |
Смесь железа с оловом или |
2:1 |
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или |
2:1 |
1:4 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь пятиокиси ванадия с железом |
1:5 |
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,002 до 0,06 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,05 до 1,2 |
0,5 |
Окись меди |
|
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают |
1300±20 |
|
|
Газо- |
От 0,05 до 1,2 |
1,0 |
Окись меди |
|
1:1 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,05 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,3 до 4,0 |
0,5 |
Окись меди |
|
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают |
1300±20 |
|
|
|
Св. 4,0 " 8,0 |
0,25 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,3 до 1,2 |
1,0 |
Окись меди |
|
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 1,2 " 2,4 |
0,5 |
|
|
1:1 |
|
|
|
|
|
" 2,4 " 5,0 |
0,25 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
|
" 5,0 " 8,0 |
0,2 |
|
|
1:3 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,3 до 8,0 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,01 до 0,6 |
0,5 |
Окись меди или |
3:1 |
1:2 |
Навеску помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,01 до 0,6 |
1,0 |
Окись меди или |
3:1 |
1:2 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 0,6 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,01 до 0,9 |
0,5 |
Окись меди или |
3:1 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1325±25 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,01 до 0,9 |
1,0 |
Окись меди или |
3:1 |
1:2 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 0,9 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,05 до 1,2 |
0,5 |
Олово или |
1:2 |
1:1 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300±20 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,05 до 1,2 |
1,0 |
Олово или |
1:2 |
1:1 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,05 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферробор |
Кулонометри- |
От 0,01 до 1,8 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом или |
1:2 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350±20 |
|
|
|
Св. 1,8 " 3,6 |
0,25 |
окись меди |
|
1:2 |
|
|
|
|
|
" 3,6 " 4,2 |
0,2 |
|
|
|
|
|
|
|
Газо- |
От 0,01 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом или |
1:2 |
1:2 |
|
|
|
|
|
Св. 1,2 " 2,4 |
0,5 |
окись меди |
|
1:2 |
|
|
|
|
|
" 2,4 " 4,2 |
0,25 |
|
|
|
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 4,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,01 до 0,6 |
0,5 |
Окись меди или |
|
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350±20 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:4 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,01 до 0,6 |
1,0 |
Окись меди или |
1:2 |
1:3 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:3 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 0,6 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,05 до 1,8 |
0,5 |
Олово или |
1:2 |
1:2 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают |
1300±20 |
|
|
|
Св. 1,8 " 3,7 |
0,25 |
смесь окиси меди с железом |
|
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,05 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
1:1 |
1:1 |
|
|
|
|
|
Св. 1,2 " 2,4 |
0,5 |
|
|
1:2 |
|
|
|
|
|
" 2,4 " 3,7 |
0,25 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,05 до 3,7 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,01 до 1,2 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
Навеску пробы помещают в ло- дочку, добавляют плавень и перемешивают |
1350±20 |
|
|
Газо- |
От 0,01 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,01 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Силико- |
Кулонометри- |
От 0,1 до 1,2 |
0,5 |
Олово или |
|
1:2 |
Допускается |
1325±25 |
|
|
|
|
|
окись меди |
|
1:2 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,1 до 1,2 |
1,0 |
Олово или |
|
1:2 |
|
|
|
|
|
|
|
окись меди |
|
1:2 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,1 до 1,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри-
|
От 0,02 до 1,8 |
0,5 |
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:4 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1350±20 |
|
|
|
Св. 1,8 " 3,8 |
0,25 |
|
|
1:4 |
|
|
|
|
|
" 3,8 " 6,2 |
0,1 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,02 до 1,2 |
1,0
|
Смесь окиси меди с железом |
3:1 |
1:3 |
|
|
|
|
|
Св. 1,2 " 2,4 |
0,5 |
|
|
1:3 |
|
|
|
|
|
" 2,4 " 5,0 |
0,25 |
|
|
1:4 |
|
|
|
|
|
" 5,0 " 6,2 |
0,20 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,02 до 6,2 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри- |
От 0,005 до 4,0 |
0,5 |
Смесь окиси меди в виде проволоки с железом |
2:1 |
1:4 |
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют |
1375±25 |
|
|
|
" 4,0 " 8,0 |
0,25 |
|
|
1:4 |
|
|
|
|
|
" 8,0 " 10,0 |
0,1 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,01 до 1,2 |
1,0 |
Смесь окиси меди в виде проволоки с железом |
2:1 |
1:3 |
|
|
|
|
|
Св. 1,2 " 2,4 |
0,5 |
|
|
1:4 |
|
|
|
|
|
" 2,4 " 5,0 |
0,25 |
|
|
1:4 |
|
|
|
|
|
" 5,0 " 6,0 |
0,20 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
|
" 6,0 " 8,0 |
0,15 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
|
" 8,0 " 10,0 |
0,1 |
|
|
1:5 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,005 до 10,0 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
|
Ферро- |
Кулонометри-
|
От 0,05 до 0,6 |
0,5 |
Окись меди или |
3:1 |
1:4 |
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке |
1375±25 |
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:4 |
|
|
|
|
Газо- |
От 0,05 до 0,6 |
1,0 |
Окись меди или |
3:1 |
1:3 |
|
|
|
|
|
|
|
смесь окиси меди с железом |
|
1:3 |
|
|
|
|
Инфракрасно- |
От 0,05 до 0,6 |
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
|||||
(Измененная редакция; Изм. N 1).
В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.
Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.
Допускается применять анализаторы других типов.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.
Лодочки N 2 фарфоровые по ГОСТ 9147 , предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3-4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.
При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Аскарит.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 .
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140 .
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 .
Кислота борная по ГОСТ 9656 .
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207 .
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или карбонильное;
