ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Методы атомно-спектрального анализа ГОСТ 27981.1-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

А.М.Копанев, Э.Н.Гильберт, Л.Н.Шабанова, Г.Л.Бухбиндер, Н.К.Биячуева, И.И.Тарасова, В.Т.Яценко, Н.В.Прокопенко, Л.В.Бондюк, Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, И.И.Лебедь

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 123-78
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1467-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1973-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3778-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4198-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5905-79
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-82
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9428-73
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9849-86
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-75
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 19908-80
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20292-74
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 20298-74
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
2.3, 6.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27981.0-88
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает атомно-спектральные методы (атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра и атомно-абсорбционный с пламенной и электротермической атомизацией) определения массовой доли примесей в меди высокой чистоты с отделением основы субстехиометрической экстракцией ди -2-этилгексилдитиофосфорной кислотой или электролизом.

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 27981.0  с дополнением.

Массовую долю примесей в меди высокой чистоты данными методами определяют параллельно в трех навесках.

Метод заключается в растворении навески меди в смеси соляной кислоты и пероксида водорода, отделении меди от примесей субстехиометрической экстракцией ди -2-этилгексилдитиофосфорной кислотой и определении в рафинате атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой или атомно-абсорбционным методом с электротермическим и пламенным атомизаторами следующих элементов в диапазонах массовых долей  ·10 %:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
висмута
			
			

			
0,1-10
			
		
		

			

			
железа
			
			

			
1,0-10
			
		
		

			

			
кадмия
			
			

			
0,05-10
			
		
		

			

			
кобальта
			
			

			
0,08-10
			
		
		

			

			
кремния
			
			

			
0,2-10
			
		
		

			

			
марганца
			
			

			
0,02-10
			
		
		

			

			
мышьяка
			
			

			
0,5-10
			
		
		

			

			
никеля
			
			

			
0,1-10
			
		
		

			

			
свинца
			
			

			
0,1-10
			
		
		

			

			
сурьмы
			
			

			
0,2-10
			
		
		

			

			
олова
			
			

			
0,1-10
			
		
		

			

			
теллура
			
			

			
0,1-10
			
		
		

			

			
хрома
			
			

			
0,08-10
			
		
		

			

			
цинка
			
			

			
0,5-10
			
		
	

Допускается определение алюминия (0,8-10)·10 % и магния (1,0-10)·10 %.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Установка для атомно-эмиссионного анализа типа РИ 8490 или аналогичная, например, ARL 3580.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер, модель 503, позволяющий проводить пламенную и электротермическую атомизацию проб; или аналогичный (например фирмы Хитачи, модель 180-80).

Электротермический атомизатор типа HGA-76 или аналогичного типа.

Самописец Перкин-Элмер 56 или аналогичный.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157  (высшего сорта).

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 .

Воздух сжатый под давлением 2·10 -6·10  Па (2-6 кгс/см ).

Лампы полого катода на алюминий, висмут, железо, кадмий, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, никель, свинец, сурьму, хром, цинк, олово.

Лампа безэлектродная на мышьяк.

Генератор для безэлектродных ламп.

Горелка со щелью длиной 100 мм.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104 *.

Весы технические с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.

Электромеханический встряхиватель типа THУS-2 или аппарат для перемешивания жидкости, например, типа АВБ-4П или аналогичного типа.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336 .

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336 .

Колба коническая Кн-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336 .

Воронка коническая В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 .

Воронка делительная ВД-1-100 ХС; ВД-3-2000 ХС по ГОСТ 25336 .

Стекла покровные (или крышки фарфоровые).

Мензурка 50 (1000) по ГОСТ 1770 .

Колба мерная 2-2000-2 по ГОСТ 1770 .

Колбы мерные 2-10-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770 .

Пробирки П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770 .

Пипетка 8-2-0,2 по ГОСТ 20292*.

Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 5-5-2, 5-10-2 по ГОСТ 20292.

Чаша платиновая по ГОСТ 6563 .

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125  и разбавленная 1:6, 1:10, 1:2.