МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)​ ​ГОСТ 4011-72 ​​

Дата введения 1974-01-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2874-82
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4212-76
			
			

			
2.3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4478-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24481-80
			
			

			
1.1, 1.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29169-91

			
 
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
	

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. (ИУС 11-81, 4-87)

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481 **. 

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481 .

(Измененная редакция, Изменение № 2)

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм . В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью  =0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм .

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром ( = 400-430 нм). 

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104 *.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см  по ГОСТ 1770 .

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см  и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см , вместимостью 1, 5 и 10 см , 2-го класса по ГОСТ 29169  иГОСТ 29227 .

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см , типа Кн по ГОСТ 25336 . 

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 . 

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , 25%-ный раствор. 

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 . 

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478 . 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH (SO ) ·12H O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм  в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см  соляной кислоты плотностью 1,19 г/см  и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см  раствора содержит 0,1 мг железа. 

Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212 .

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см  раствора содержит 0,005 мг железа. 

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты 

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см  в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. 

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм 

107 г NH Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм  в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. 

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1) 

100 см  25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см  дистиллированной воды и перемешивают.

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм  отбирают 50 см исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см . Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к 50 см  добавляют 0,20 см  соляной кислоты плотностью 1,19 г/см . Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см . Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , ополаскивают 2-3 раза по 1 см  дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см  хлористого аммония, 1,00 см  сульфосалициловой кислоты, 1,00 см  раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть  9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр ( 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см  дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см  рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм .

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.