МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ Методы определения примеси фосфатов ГОСТ 10671.6-74

Дата введения 1975-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63  в части разд.X-XII

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
1.1; 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4212-76
			
			

			
1.1; 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4517-87
			
			

			
1.1; 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4919.1-77
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
1.1; 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10671.0-74
			
			

			
1a.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
1.1; 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 27025-86
			
			

			
1a.1
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-08-1958-88
			
			

			
1.1
			
		
	

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1418

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1980 г., июне 1989 г., октябре 1992 г. (ИУС 5-80, 9-89, 1-93)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси фосфатов в неокрашенных растворах реактивов:

по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;

по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса;

по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II).

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025  и ГОСТ 10671.0 .

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

1a.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса фосфатов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1а.3. Масса фосфатов в навеске анализируемого реактива должна быть:

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

0,002-0,020 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;

0,01-0,10 мг при определении по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1а.5. Определение проводят не менее чем из двух параллельных навесок.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1а.6. При проведении определения после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1a.7. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изменение № 1) 
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при соответствующих длинах волн.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь фосфатов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1a.10. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1a.11. Определение примесей фосфатов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими фосфаты.

(Введен дополнительно, Изменение № 1)

1a. 12. Для нейтрализации применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(Введен дополнительно, Изменение № 2)

1a.13. При визуальном определении (кроме метода, описанного в разд.4) готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси фосфатов соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса фосфатов в растворе сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, указанные в п.1а.3, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)

Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,1 мг SiO .

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770 .

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336 .

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10), 20 и 25 мм .

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 и 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , раствор с массовой долей 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Калий сурьма (III) оксид тартрат (калий антимонил виннокислый) 0,5-водный по ТУ 6-09- 08-1958, раствор с массовой долей 0,3%, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор с массовой долей 22%; готовят по ГОСТ 4517 .

Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50 см  раствора серной кислоты прибавляют 15 см  раствора молибденовокислого аммония, 5 см  раствора 0,5-водного виннокислого антимонила калия, 30 см  раствора аскорбиновой кислоты, 25 см  воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.

Раствор, содержащий PO ; готовят по ГОСТ 4212 . Соответствующим разбавлением его готовят растворы массовых концентраций 0,01 мг/см  и 0,005 мг/см  PO . Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изменение № 2) 
(Измененная редакция, Изменение № 3)