ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СИЛУМИН В ЧУШКАХ Методы определения цинка ГОСТ 1762.7-71

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51  (в части разд.VIII)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1762.0-71
			
			

			
 
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 1762.6-71
			
			

			
 
			
			

			
2.2; 2.3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 2053-77
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2062-77
			
			

			
 
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
 
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79
			
			

			
 
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3653-78
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4038-79
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4109-79
			
			

			
 
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4166-76
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
 
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 8864-71
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
 
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9428-73
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
 
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10165-79
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11069-74
			
			

			
 
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20288-74
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20298-74
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22280-76
			
			

			
 
			
			

			
2.2
			
		
	

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 492

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле цинка от 0,004 до 0,09%), полярографический (при массовой доле 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 0,075%).

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1762.0-71 .

2.1. Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Влияние меди и ряда других элементов устраняется предварительной экстракцией дитизонатов при рН<2, маскированием диэтилдитиокарбаматом натрия, связыванием алюминия в цитратный комплекс.

 (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы 

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают пропусканием через слой катионита (КУ-1, КУ-2), приготовленного как указано в ГОСТ 1762.6-71 .

Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74 .

Все растворы готовят на очищенной таким способом воде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79  и разбавленный 1:40, очищенный. Очищенный аммиак готовят насыщением парами аммиака очищенной воды. Для этого в эксикатор наливают раствор аммиака, на вкладыш эксикатора помещают кварцевую или платиновую чашку, содержащую очищенную воду. Через 24 ч вода насыщается аммиаком. Хранят аммиак в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , разбавленная 1:2, 1:5.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74 .

Дитизон (дифинилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, растворы с массовой долей 0,01 и 0,002% в четыреххлористом углероде; раствор с массовой долей 0,01% готовят следующим образом: 0,05 г дитизона растворяют в 100 см  четыреххлористого углерода, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 1000 см , приливают 200 см  воды, 5 см  раствора аммиака и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 1-2 мин. Дитизон переходит в водноаммиачный слой, окрашивая его в оранжевый цвет. Затем раствор отстаивают до исчезновения эмульсии и разделения слоев. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают.

К аммиачному раствору в делительной воронке приливают 200 см  четыреххлористого углерода, подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:5, и периодически встряхивают содержимое воронки до исчезновения оранжевой окраски водного слоя и перехода дитизона в органический слой. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, окрашенный в зеленый цвет, отделяют от водного слоя, промывают два раза водой и фильтруют через сухой бумажный складчатый фильтр в сухую склянку из темного стекла. Затем приливают 300 см четыреххлористого углерода и перемешивают. Хранят раствор в прохладном месте. При хранении дитизон частично окисляется, давая окрашенные продукты.

Перед анализом проверяют пригодность раствора дитизона, взбалтывая его с разбавленным аммиаком. При этом слой четыреххлористого углерода не должен быть окрашен; в противном случае проводят повторную очистку раствора дитизона, как описано выше.

Раствор с массовой долей дитизона 0,002% готовят перед применением из раствора с массовой долей 0,01%, разбавляя его четыреххлористым углеродом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 .

Фенолфталеин по НТД спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, 0,5 моль/дм  очищенный раствор. Очищают следующим образом: к раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и приливают аммиак до появления малиновой окраски. Раствор очищают экстрагированием порциями раствора с массовой долей дитизона 0,01%. Экстрагирование повторяют до получения неизменяющейся зеленой окраски экстракта. Последнюю порцию проверяют на содержание тяжелых элементов. Для этого избыток дитизона удаляют встряхиванием экстракта с 30-40 см  разбавленного аммиака. Слой четыреххлористого углерода должен быть бесцветным. Для извлечения дитизона, перешедшего в раствор лимоннокислого аммония, последний встряхивают с несколькими порциями четыреххлористого углерода.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76  раствор с массовой долей 50%, очищают так же, как лимоннокислый аммоний.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71 , свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,2%.

Раствор А, готовят следующим образом: к 100 см  раствора 0,5 моль/дм  лимоннокислого аммония прибавляют аммиак до малинового окрашивания и разбавляют водой до 450 см .

Раствор Б, готовят следующим образом: раствор с массовой долей 0,2% диэтилдитиокарбамата натрия смешивают с раствором А в соотношении 1:9.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77  растворы с массовой долей 1 и 0,05%. Последний готовят разбавлением раствора с массовой долей 1% перед применением.

Метаниловый желтый, водный раствор с массовой долей 0,1%. 

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79*.

Стандартные растворы цинка

Раствор В, готовят следующим образом: 0,2000 г цинка растворяют в 15 см  соляной кислоты, разбавленной 1:2. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,2 мг цинка.

Раствор Г, готовят перед применением путем разбавления раствора в 100 раз водой.

1 см  раствора Г содержит 0,002 мг цинка. 

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 . 

 (Измененная редакция, Из