МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания нитратов ГОСТ 18826-73

Дата введения 1974-01-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.05.73 N 1313

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48 в части нитратов

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2874-82
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4217-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4238-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4329-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4525-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5845-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24481-80
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
	

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г. 

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874*, ГОСТ 24481 **. 

1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов должен быть не менее 200 см .

1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 дм  исследуемой воды 2-4 см  хлороформа или 1 см  концентрированной серной кислоты.

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет. 

Чувствительность метода 0,1 мг/дм  нитратного азота. 

Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227  вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 см , пипетки 1-2 см  с делениями 0,01 см  и 5-10 см  с делениями 0,1 см , цилиндр измерительный 10 см . 

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 .

Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 см  по ГОСТ 25336 .

Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 см  по ГОСТ 9147 . 

Аммиак водный по ГОСТ 3760 . 

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 .

Квасцы алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238 .

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329 . 

Кислота серная по ГОСТ 4204 . 

Фенол кристаллический. 

Хлороформ (трихлорметан). 

Серебро сернокислое. 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . 

Палочки стеклянные.

Все реактивы должны быть квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и не должны содержать примесей нитратов. 

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2) °С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм  и добавляют 1 см  хлороформа. 1 см  этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

50 см  основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см  фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см  этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. 

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

125 г алюмоаммонийных квасцов NH Al(SO ) ·12H O или алюмокалиевых квасцов KAl(SO ) ·12H O растворяют в 1 дм  дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60 °С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 см  концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов. 

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты 

25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 см  концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. 

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра 

4,40 г сернокислого серебра Ag SO  растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм . 1 см  раствора приблизительно эквивалентен 1 мг Сl . Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов 

Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 см  вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 см  рабочего раствора азотнокислого калия (1 см  - 0,01 мг N). Если используют цилиндры вместимостью по 100 см , количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/дм  нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 см  фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 см  щелочи (NН ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.

При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( =480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.