МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЕРЕБРО Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой ГОСТ 28353.2-89

 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР и Министерством цветной металлургии СССР

 РАЗРАБОТЧИКИ

 Ю.А.Карпов, д-р хим. наук (руководитель темы); О.А.Ширяева, канд. хим. наук; Л.Н.Рязанова, канд. хим. наук; И.Н.Владимирская; С.В.Соколов; Т.Д.Горностаева, канд. хим. наук; Л.В.Потанина

 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523

 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 123-98
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-97
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-2001
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1770-74
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-94
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-90
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6835-2002
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-90
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 12342-81
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13610-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14262-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14836-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14837-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 17614-80
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22861-93
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 28353.0-89
			
			

			
1; 3.1; 3.2.1; 6
			
		
		

			

			
ГОСТ 29169-91
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-03-462-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-1678-86
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-2024-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ТУ 48-1-10-87
			
			

			
2
			
		
	

 5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.

 Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

 Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

 Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

 Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Определяемый элемент
			
			

			
Массовая доля, %
			
		
		

			

			
Золото
			
			

			
От 0,0001 до 0,01
			
		
		

			

			
Медь
			
			

			
" 0,0002 " 0,01
			
		
		

			

			
Железо
			
			

			
" 0,0001 " 0,01
			
		
		

			

			
Платина
			
			

			
" 0,0003 " 0,01
			
		
		

			

			
Палладий
			
			

			
" 0,0001 " 0,01
			
		
		

			

			
Родий
			
			

			
" 0,0002 " 0,01
			
		
		

			

			
Висмут
			
			

			
" 0,0003 " 0,01
			
		
		

			

			
Свинец
			
			

			
" 0,0005 " 0,01
			
		
		

			

			
Сурьма
			
			

			
" 0,0005 " 0,01
			
		
		

			

			
Цинк
			
			

			
" 0,0001 " 0,01
			
		
		

			

			
Кобальт
			
			

			
" 0,0002 " 0,01
			
		
		

			

			
Никель
			
			

			
" 0,0001 " 0,01
			
		
		

			

			
Мышьяк
			
			

			
" 0,0005 " 0,01
			
		
		

			

			
Теллур
			
			

			
" 0,0003 " 0,01
			
		
		

			

			
Марганец
			
			

			
" 0,0001 " 0,01
			
		
	

 Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью  0,95 приведены в табл.2.

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля примеси, %
			
			

			
Норма погрешности  , %
			
		
		

			

			
0,00010
			
			

			
±0,00006
			
		
		

			

			
0,00030
			
			

			
±0,00015
			
		
		

			

			
0,0005
			
			

			
±0,0002
			
		
		

			

			
0,0010
			
			

			
±0,0003
			
		
		

			

			
0,0030
			
			

			
±0,0005
			
		
		

			

			
0,0050
			
			

			
±0,0007
			
		
		

			

			
0,0100
			
			

			
±0,0015
			
		
	

 Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0 .

 Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощностью 0,8-1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства.

 Аргон газообразный по ГОСТ 10157 .

 Весы аналитические 2-го класса.

 Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °С.

 Плита электрическая с закрытой спиралью.

 Ступка агатовая.

 Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 300 см  по ГОСТ 25336 .

 Колбы стеклянные вместимостью 25, 50, 100 см  по ГОСТ 25336 .

 Тигли корундовые.

 Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см  с делениями по ГОСТ 29169 , ГОСТ 29227  - ГОСТ 29230 .

 Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см  по ГОСТ 1770 .

 Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента" по ТУ 6-09-1678.

 Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261  и разбавленная 1:1, 1:5, 1:10 и 1:100.

 Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125  и разбавленная 1:1, 1:10.

 Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262  и разбавленная 1:9.

 Бария перекись особой чистоты по ТУ 6-09-03-462.

 Серебро высокой чистоты по ТУ 48-1-10.

 Золото по ГОСТ 6835 .

 Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610 .

 Медь по ГОСТ 859 .

 Висмут по ГОСТ 10928 .

 Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 .

 Цинк по ГОСТ 3640 .

 Сурьма по ГОСТ 1089 .

 Кобальт по ГОСТ 123 .